基于扩散放气模型的杜瓦真空寿命分析

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国兵器工业集团昆明物理研究所 作者:张亚平

  杜瓦真空夹层材料会漏、放气,夹层材料的放气是影响真空寿命的主要因素。材料出气会缩短真空寿命,或者使器件性能下降。在杜瓦制作的排气工艺中,需要更高一些的烘烤温度,或者持续更长的烘烤时间。制定合适的排气工艺就需要了解放气率和温度、时间的函数关系。基于扩散理论,建立起材料的放气模型。使用出气模型分析杜瓦夹层材料放气特性,并借用Sofradir公司提供的数据作参考,对计算公式做标定。根据理论分析,杜瓦夹层材料的出气特性满足加速方程K=exp[(1/T1-1/T2)E/R]。根据Sofradir公司提供的数据计算得E/R=7007.72,即每提高10℃的温度,放气加速因子近似为2。应用扩散模型的分析果,安排烘烤出气实验累积国产杜瓦产品的真空寿命数据。杜瓦置于80℃的恒定温度下持续15天的烘烤,四级质谱仪被用于分析两周内每天气体变化情况。

  在红外焦平面探测器杜瓦真空封装中,获得和保持HgCdTe红外芯片的真空环境对探测器组件有重要意义:保证制冷机能够为芯片提供稳定低温工作条件;良好的真空绝热环境保证热负载稳定,使制冷机工作稳定。安装在实际应用中的探测器组件,若发生真空失效将使制冷机无法制冷到芯片的工作温度,导致冷量通过夹层气体传给窗口而起雾结霜,从而影响红外光学信号的正常传输。另外真空失效将诱发制冷机失效,影响整个组件的可靠性。红外焦平面探测器杜瓦封装是一双层绝热结构,有上下两部分:上端部分包括锗/硅窗口、窗框座、陶瓷引线环等;下端部分包括主筒、内管、内管座、消气剂、装载基板、红外芯片、粘接胶、冷屏等。杜瓦瓶从排气台冷剪后能够保证优于10-2 Pa真空度的时间为真空寿命,导致真空失效的主要因素有两个:①漏气,包括激光焊接或钎焊的焊缝、材料本身的微漏等;②放气,包括夹层壁、夹层内零件、粘接胶等。超高灵敏度检漏仪对杜瓦整体的筛选控制:使用静态He累积法可获得1×10-14 Pa.L/s的最小可检漏率,完全满足杜瓦瓶漏气率的检测控制要求。放气是导致真空失效的主要模式。

  扩散放气模型是讨论材料出气的经典模型,其在研究真空寿命方面有很好的应用。用于低温绝热气瓶漏放气性能的研究中,可以利用材料扩散放气模型预测低温绝热气瓶的漏放气,有助于推动真空维持技术的应用,对于提高高真空绝热低温容器产品的寿命、降低成本和确保产品的可靠性。低温下利用金属材料扩散放气模型对实验数据的拟合度较好。

  因此,低温下预测气瓶漏放气的模型为q=1.0158×10-8exp[0.13663t],0≤t≤27天。

1、放气特性理论分析

  杜瓦真空夹层材料包括不锈钢、可伐、Ge、Si、HgCdTe、无氧铜、粘接胶、导电胶等材料。红外焦平面探测器的夹层抽真空排气工艺有其特殊性,不能够充分排气,导致放气是真空失效的主要原因:

  (1)芯片与基板粘接中使用粘接胶,胶的使用是影响杜瓦夹层真空性能的重要因素。

  (2)HgCdTe红外芯片的特殊性(不能承受过高温度),要求杜瓦的烘烤排气温度一般控制在90℃以下,导致排气不充分。

  (3)主要零件虽然经过了高温出气工艺,但因组装工艺的要求使其重新暴露大气一段时间,导致气体分子的重新吸附。

  (4)器件的排气支管采用缩孔管道排气,对排气有一定的限制作用。

  组成杜瓦的各类零件在制造过程中都溶解、吸附一些气体,组装后经排气工艺后形成真空夹层。因排气工艺的特殊性,不能够充分排气。气体分子在夹层材料内部及表面扩散解溶,从而形成表面脱附放气。

  杜瓦真空夹层内压强的增加主要是因为放气引起的。使用W(T,t)表示放气量随温度和时间的变化规律,T代表绝对温度,t代表时间,可以定义出放气率因子

放气率因子

  式中,K表示T2温度下的出气速率与T1温度下的出气速率的比值,反映两不同温度下出气快慢的关系。

3、扩散模型用于真空寿命数据积累

  杜瓦真空寿命的研究难点是:数据累积困难,一是杜瓦组件价高量少,用于实验的样品少;二是发生杜瓦真空失效的时间长;三是从客户反馈的现场数据收集困难。采用Sofradir公司的数据分析真空寿命是有益的,但是国外杜瓦产品和国产杜瓦产品之间的放气量数据是不同的(因为相应的生产工艺是不同的),与此相对应的真空寿命也是不同的,导致外推结果存在差异。

  为累积国产杜瓦真空寿命方面的数据,缩短实验周期。材料的出气率测试方法有很多,若样品放出的气体主要用于排气,则采用排气法测试样品的放气率可得到很好的结果。本实验采用排气法测试杜瓦夹层材料出气,安排杜瓦置于80℃的恒定温度下持续15天的烘烤,用四级质谱仪分析两周内每天的气体变化情况。

  实验装置如图1所示。排气系统:主泵为溅射离子泵、辅助泵为分子泵机械泵。真空检测系统:四极质谱仪为Inficon公司生产,主要参数(最小可测分压:2.66×10-2 Pa,灵敏度500/133Pa)、DL程控真空计(10-4~10-8 Pa的测试范围)、电离真空计等。温度控制系统:配温度加热、测量、控制装置。

测试设备原理图

图1 测试设备原理图

  杜瓦夹层材料的放气过程是复杂的,有多种出气成分,并且交互作用。所以,使用四极质谱仪分析特定放气成分对应的峰值变化规律,进而可以间接反映出材料放气率的变化规律。

  实验过程是一个动态过程,杜瓦夹层材料放出的气体不在测试腔体内累积,由真空系统抽走。实验中,如果放气率大,则四极质谱仪测得的峰值就大。特定气体的峰值变化规律可反映出夹层材料放气率的变化规律。

  在恒定的温度70,80,90℃下对杜瓦进行15天的加热烘烤,对主要的放气成分进行监控。杜瓦夹层的主要出气成分是水汽(特征峰是18AMU、17AUM)和氢气(特征峰是2AMU),记录质量数18AMU、17AUM、2AMU的峰值变化情况。对不同温度下的出气特性进行比较以获得温度的加速特性。根据本文的扩散理论模型分析,杜瓦夹层材料的放气率为

杜瓦夹层材料的放气率

  放气的大小是扩散系数D和时间t的函数关系。恒定80℃温度下,D是常数。据扩散理论模型,放气率与时间的关系可以描述成

q=Aexp(-t/B)(15)

  式中q为材料放气率,A、B为常数。持续15天的烘烤测试数据用于拟合上式的未知数A、B,杜瓦夹层内可容许的放气量是一定的,即常数,从而可确定该测试杜瓦在80℃下的真空寿命。

4、结论

  通过无限大有限厚平板假设表明,杜瓦夹层材料符合杜瓦夹层材料的加速关系。另外半无穷厚平板假设也符合以上加速关系。杜瓦夹层内材料可等效成这两类情况的叠加,故整体上也符合基于扩散放气模型的杜瓦真空寿命分析的加速关系。

  把加速关系应用于法国的真空寿命外推中,推断结果与实际结果比较符合。基于扩散模型放气加速的微型杜瓦真空寿命分析可以为真空寿命贮存实验提供理论支撑,借用Sofradir公司提供的数据作为实验结果,可得温度每增加10℃,寿命近似减半。应用扩散理论模型,可累积国产杜瓦产品的真空寿命数据。但是该结论的适用性有待进一步数据积累的验证。

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