超高真空扩散泵油极限真空测试条件的探讨

　　探讨了274、275超高真空扩散泵油极限真空测试过程中，除气、循环冷却水温度、冷阱及环境温度等因素对测试结果的影响。结果表明，冷阱对测试结果影响不大，除气、循环冷却水温度及环境温度对测试结果影响极大，必须彻底除气同时将温度控制在10~25℃，才能准确测试出极限真空度。

　　真空技术在许多工业部门及尖端技术中得到了广泛的应用。真空测量技术在工业生产及科技领域中具有极其重要的意义。真空测试系统由扩散泵及真空测量仪表组成。扩散泵主要有金属转动真空泵、金属扩散真空泵和玻璃扩散真空泵3种；超高真空测量仪表有B-A式电离真空计、冷阴极磁控式电离真空计、场放显微镜3种。本实验采用了玻璃扩散真空泵和B-A式电离真空计的真空测试系统。由于测试极限真空的过程复杂，控制参数较多，使得影响测试结果的因素较多，样品的极限真空重复性差，误差可达2个数量级；因此，探讨影响极限真空测试结果的因素，提高测试数据的相对稳定性，对准确测定274、275超高真空扩散泵油极限真空尤为重要。

1、实验

　　1.1、基本原理

　　1.1.1、玻璃扩散真空泵的工作原理

　　玻璃扩散真空泵的结构示意图如图1所示。在用前级泵不断抽空时，油在泵底被电炉加热，形成蒸汽流，沿中央管筒上升，在喷口处受喷口盖阻挡以极高的速度从喷口喷出；这时油分子由于温度很高且喷口截面积陡然变小而受到压缩，因此流动速度加快。如果油蒸汽在喷口附近和空气分子相碰撞，大部分的空气分子会扩散、混合到油蒸汽流中；油蒸汽被温度低得多(用水冷却)的泵壁冷却，重新凝结成液体再次流入泵底，而气体分子不会凝结，在泵的下端被前级泵连续抽除，使系统达到高真空。

图1 玻璃扩散真空泵的结构示意图

　　1.1.2、B-A式电离真空计的工作原理

　　B-A式电离真空计的结构示意图如图2所示。工作时，阴极通电加热后，在带正电位的加速极的加速电场作用下，发射的热电子飞向加速极；热电子在飞行过程中获得了足够的功能，并与管内空间的气体分子碰撞，使气体分子电离，产生正离子和电子。正离子被带负电位的收集极接收形成离子流Ii，电子被加速极吸收形成电子流(或发射电流)I℃。在压力[01133Pa时，离子流Ii与被测系统中的气体密度(也就是压力p)及发射电流I℃成正比，即IiApI℃，pAIi/I℃；在电离真空计灵敏度确定之后，只要发射电流一定，就可从测得的离子流直接标明真空度。

图2 B-A式电离真空计的结构示意图

　　1.2、主要原料及仪器

　　扩散泵油:274、275，中昊晨光化工研究院。

　　玻璃四级立式油扩散泵:外形尺寸为泵高600mm，泵直径120mm，进气口外径35~40mm，出气口外径15mm；真空性能为在抽速130L/s下，余压小于10-2Pa；极限压力为9@10-8Pa；返油率为10-8mg/cm3#min；加油量约为120mL；加热功率为800W，上海嘉定泰和玻璃厂。B-A式电离真空计:ZJ-6型，加热装置高约450mm，直径约150mm，绕有1500W电热丝，与扩散泵连接用玻璃管外径29~31mm；成都国光电气总公司；热偶规管:DL-3型，与系统连接用玻璃管外径12~13mm；成都国光电气总公司；旋片式机械真空泵:2XQ-4型，上海真空泵厂；三通真空阀:塞心孔径10mm，上海真空泵厂；复合真空计:测量范围13~0113Pa，成都瑞普电子仪器公司；超高真空电离计:测量范围110@10-2~110@10-7Pa，成都瑞普电子仪器公司；高频火花检漏器:江苏省海安无线电仪器厂；电压表:交流250V，115级，2只。

　　1.3、真空测试系统

　　真空测试系统示意图见图3。

　　1.4、操作步骤

　　排尽泵内原有的扩散泵油，用20%氢氧化钠乙醇溶液灌满泵，浸泡24~48h后，倒掉；用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗3次，烘干，备用。若泵内原扩散泵油的极限压力合格，可采用/油洗涤法0清洗扩散泵。方法如下:先排尽泵内已试扩散泵油，再倒入欲试扩散泵油，仔细洗涤两次(每次约200mL)，注意勿使油沾污盘形水冷挡板以上的真空室。

　　扩散泵油通过漏斗从扩散泵出气口加入，一般需加至喷口线处(约120mL)。

图3 真空测试系统装置示意图

　　1)玻璃水银温度计(500℃)；2)B-A式电离真空计；3)加热装置；4)扩散泵进气口；5)铁架；6)盘香形水冷挡板；7)双层水冷帽；8)1~4级喷口；9)喷口线；10)电炉(1200W)；11)调压变压器(2kVA)；12)分馏泡；13)扩散泵出气口；14)热偶真空计；15)三通真空阀；16)玻璃测温器；17)真空橡胶管(内径18mm)；18)真空泵；19)玻璃贮气泡

　　将图3将真空测试系统的玻璃接口封装。启动机械泵，用高频火花检漏器检测玻璃接口；若无白点出现，则说明系统无漏。通入扩散泵冷却水，并开启电炉加热。

　　扩散泵工作后，选择适当的加热功率(900~1200W)，以使低馏分不冲入分馏泡内为宜，直到测试结束。

　　调节通入扩散泵的冷却水流量，使出口处的温度始终保持在10~25℃。

　　按复合真空计操作方法测量前级压力。油沸腾20~30min后(余压需达10-3Pa以下)，可对电离真空计灯丝进行除气，除气功率60W，时间1~2min，反复3次。

　　除气毕，用加热装置对电离真空计进行烘烤，温度控制在420~460℃，保持1~2h。切断烘烤电源；当温度降至300℃以下时，移开加热装置，待电离真空计稍冷后开始测量。先用60W功率对真空计灯丝进行除气10min，记录历时5min、10min、15min时的读数，极限压力变化不得超过一个数量级；以5min的读数作为测试结果。当第一次测量结果达不到要求时，允许将电离真空计再烘烤一次，然后进行测定。测试完毕，先关闭超高真空电离计和复合真空计，再关闭电炉，并移离扩散泵，让机械真空泵通大气后关闭，约30min后，关闭冷却水。

2、结果与讨论

　　2.1、除气对极限真空测试结果的影响

　　在真空测量中，为了使真空计的金属零件及玻壳吸附和吸收的气体在低压空间释放出来不影响测量结果，测量前需预先对测量真空计和被测

　　系统进行加热，以驱逐固体材料吸附和吸收的气体。此步骤称为/除气0或/去气0，对高真空测量十分重要。

　　另外，除气时间也应严格按照操作规定控制，以消除因除气时间不够、除气不彻底带来的测试误差。

　　2.2、扩散泵冷却循环水温对极限真空测试结果的影响

　　表1是冷却循环水水温对极限真空测试结果的影响。

表1 冷却循环水水温对274扩散泵油极限真空测试结果的影响

　　由表1可以看出，在其它条件基本相同的条件下，冷却循环水温度高，则极限真空结果偏高。本院地处南方，气温较高。冬天室温在0℃以上，加上电炉加热，使室温都在10℃以上，所以不必采取任何措施。夏天则必须采用冷冻盐水，使冷却循环水出口温度低于25℃。

　　2.3、冷阱对极限真空测试结果的影响

　　表2是采用同一批样品测试极限真空时，电离真空计使用冷阱与否对测试结果的影响。

表2 冷阱对极限真空测试结果的影响

　　由表2可以看出，电离真空计使用冷阱条件下测得的极限真空比不用冷阱条件测得的极限真空低，但偏差不大；因此，测试极限真空时，电离真空计可不使用冷阱。

　　2.4、环境温度对测试结果的影响

　　环境温度对测试结果也是一个极其重要的影响因素。本院的极限真空测试装置自建立至今，已测试了相当多的样品，从中发现一个规律:每到夏天，环境温度太高时，样品的极限真空便不合格；而其它季节，环境温度在25℃以下时，样品的极限真空合格率则大大增加。环境温度对极限真空测试结果的影响见表3。

　　由表3可以看出，在其它条件基本相同的条件下，环境温度太高时，274、275超高真空扩散泵油的极限真空测试结果偏高，根据企业标准，274超高真空扩散泵油的极限真空[1@10-5Pa、275超高真空扩散泵油的极限真空[7@10-7Pa为合格，所以环境温度太高会导致产品不合格。

表3 环境温度对极限真空测试结果的影响

　　为了降低环境温度，我们特意安装了一台空调，将室温控制在25℃以下。用批号为99-3-1的274超高真空扩散泵油样品做对比实验，测试结果见表4。

表4 环境温度对极限真空度测试结果的影响

　　由表4可以看出，使用空调后虽使环境温度下降(低于25℃)，但极限真空的结果仍偏高，不合格。

　　造成这一现象的原因主要有两个:一是冷热空气对流影响了极限真空的测试结果；二是来自空调机的部分空气分子经压缩后成为离子，此离子流对测试结果有影响。由电离规管工作原理可知，极限压力p正比于所测得的离子流；由于空气分子形成的离子流使所测离子流增大，因而导致极限真空的测试结果偏高。

　　若采用冷冻盐水冷却降温，使环境温度低于25℃，可同时消除上述两种因素的影响，提高274、275超高真空扩散泵油极限真空测试结果的准确性。

3、结论

　　除气是极限真空测试的关键，彻底除气是准确测试极限真空的前提条件。将冷却循环水温度控制在10~25℃时，可使极限真空的测试结果重复性较好。电离真空计使用冷阱后，所测得的极限真空降低，但结果偏差不大，可不用。环境温度过高，会使极限真空的测试结果偏高，达2个数量级；所以应将环境温度控制在10~25℃。使用空调机使室温降至25℃以下，却未能使极限真空测试结果有所下降，仍不合格，因此建议使用冷冻盐水降低环境温度。