活性炭的预处理对低温泵工作性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国电子科技集团公司第十六研究所 作者:许令顺

  低温泵是利用低温吸附而达到获取真空的装置。与其他真空获取设备相比,其具有无油、低振动等优势。活性炭是低温泵常用的一种吸附剂,其对低温泵的工作性能起着关键性的作用。根据真空度的需求,一般要求低温泵对氢的抽速较大。这就需要适合于氢的吸附的活性炭。椰壳活性炭的孔隙大小对氢的吸附比较适合。本文首先对活性炭进行了预处理,用扫描电子显微镜和低温吸附仪对其结构和吸附性能进行了表征,并将其用于低温泵的吸附镇,发现安装了经过处理活性炭的低温泵其抽气速率和极限真空都有一定的提高。

  低温泵在半导体、航空航天、真空镀膜设备、真空表面分析仪器、离子注入机等领域有着重要的应用。随着真空技术的发展,世界范围内对真空的需求也越来越广泛,特别是无油的洁净真空。与其它真空获得产品相比,低温泵具有无油低振动等显著优势,是获得清洁真空的极限压力最低、抽气速率最大的真空泵,另外低温泵在抽除水蒸汽等低蒸汽压物质具有更强的能力。因此,在高端真空应用领域低温泵具有比其他真空获得设备更为明显的优势。

  低温泵是利用低温表面冷凝气体的真空泵,又称冷凝泵。在低温泵内设有由液氦或制冷机冷却到极低温度的冷板。它使气体凝结,并保持凝

  结物的蒸汽压力低于泵的极限压力,从而达到抽气作用。低温抽气的主要作用是低温冷凝、低温吸附和低温捕集。其中低温吸附对低温泵的工作性能有着决定性的作用。

  因此,如何提高吸附剂的吸附性能成为低温泵研制过程中重要的环节。一般情况下低温泵所使用的吸附剂是活性炭,根据所要抽速气体分子的大小不同选择不同类型的活性炭[1]。一般从市场上买来的活性炭由于在生产、运输、存储过程中会有部分孔发生堵塞,因此需要对活性炭进行扩孔、去灰等预处理。

  本文将对比研究不同方法处理的活性炭对低温泵工作性能的影响,为高性能的低温泵的研制与生产提供了改进方向。

1、实验

  本实验所用到的分析和测试仪器有低温泵性能测试台、扫描电子显微镜(Scanningelectricmicroscopy,SEM),全自动微孔物理化学吸附仪,具体型号和生产厂家信息如表1所示。椰壳活性炭从上海活性炭厂购买,活性炭处理酸溶液则是通过浓盐酸配制而成,所用的水溶液为超纯去离子水(R=18.2MΩ)。

表1 扫描电子显微镜信息

 扫描电子显微镜信息

表2 全自动微孔物理化学吸附仪信息

全自动微孔物理化学吸附仪信息

表3 低温泵性能测试台信息

低温泵性能测试台信息

2、结果与讨论

  2.1、低温泵的结构

  如图1所示,是典型低温泵的结构,总的来说由制冷机和泵体两部分组成。制冷机由氦气压缩机和膨胀机两部分组成,其中压缩机为膨胀

  机提供高纯氦气制冷工质。泵体包括辐射屏、障板和吸附阵。一般情况下,膨胀机由两级冷头组成,其中一级冷头(T=30K)用于冷却辐射屏和障板,二级冷头(T=10K)用于冷却吸附阵。辐射屏的作用是屏蔽周围的热辐射,使吸附阵的温度尽可能维持在最低温度。在正常工作条件下障板的温度大约在30K,它一方面用以吸附水等凝固点比较高的分子,预冷氢、氦等凝固点较低的分子;另一方面,它还对吸附镇进行热屏蔽,减少腔体内的空间对吸附镇的热辐射。吸附阵是低温泵的关键抽气部件,所使用的吸附材料包括活性炭和分子筛等,用以抽除氢、氦等分子。因此,吸附材料的结构,如比表面积,孔洞密度等对低温泵的吸附性能有重要影响。

低温泵的结构示意图

图1 低温泵的结构示意图

  2.2、活性炭的处理

  市场销售的商品化的活性炭种类较多,包括煤基活性炭、椰壳活性炭等。不同类型活性炭的孔径大小不同,对吸附分子也有一定的选择性。

  考虑到超高真空环境下主要用来抽除氢气,我们选择孔径较为合适的椰壳活性炭。为了研究活性炭孔径和比表面的大小对低温泵吸附能力的影响,我们测试了两台低温泵的抽气性能。除了吸附阵所用活性炭不同外,这两台低温泵的其他部件完全相同。两种活性炭分别是不经过去灰扩孔处理和经过去灰扩孔处理的椰壳活性炭。考虑到椰壳活性炭的生产和加工工艺,及运输过程中可能吸附的杂质,我们设计了一活性炭的处理工艺,如图2所示。

活性炭处理工艺流程

图2 活性炭处理工艺流程

  在生产和运输过程中,部分活性炭受到碰撞其颗粒大小会发生变化。为了保证活性炭颗粒大小的均匀性,需要首先将活性炭在20目的不锈钢网筛上面进行筛选,去除外径较小的颗粒。活性炭在生产过程中,会有一些金属杂质掺杂其中,通过在酸溶液中加热、搅拌即可以去除。另外,在溶液中加热搅拌也可以去除活性炭表面的灰层。综合考虑去除杂质的速率与后续除酸的工作,我们配制了PH值为2的稀盐酸溶液。在经过长时间加热以后,用去离子水反复加热处理,将活性炭吸附的H+去除。通过实验可以知道经过3次反复处理以后,溶液的PH值可以达到中性。这时我们认为活性炭中的酸离子已经完全去除。最后,将活性炭放在真空烘箱内烘烤加热,以去除水份,为了彻底去除活性炭中的水份,我们选择的烘烤温度为105℃,并且抽空以快速去除水蒸汽和防止活性炭被空气氧化。

  图3是处理前后活性炭的扫描电子显微镜图,其中A、B、C和D、E、F分别是处理前后的电镜图。A是放大2000倍以后的处理前的活性炭表面,可以明显的看出活性炭的大部分表面都被一层不规则的片状物质所覆盖。经过放大至更高的倍数以后,在B和C中我们可以看到较活性炭的表面,并且有少量的小孔洞出现,经过测量孔的直径大约为26nm,这与前面报道的结果是一致的。因此,可以知道没有处理的活性炭表面有片状物质覆盖,并且孔的密度较小。图D是处理以后的放大250倍以后的活性炭表面。与图A不同的是,我们并没有观察到表面覆盖的不规则片状物质,表面呈现出沟槽的不平整结构。另外可以隐约观察到表面有密密麻麻的微孔。通过图E、F放大的图可以清楚的看到表面分布着比较稠密的微孔,在微孔中间还分布一些零散的更大的孔洞出现。通过以上扫描电镜的结果,我们知道通过预处理可以使活性炭的表面更加干净,孔的密度增多。

A-C处理前和D-F处理后的活性炭的扫描电子显微镜图

图3 A-C处理前和D-F处理后的活性炭的扫描电子显微镜图

  为了进一步对预处理的结果进行表征,我们通过低温下N2的吸附来表征活性炭的比表面积的大小。如图4所示,分别是处理前后的活性炭在低温下对N2的吸附曲线图。经过计算可以得到处理前后活性炭的BET表面积分别为:1167±22和1268±25m2/g。通过对比可以知道处理后的活性炭的比表面积增加了。我们通过N2的低温吸附还测试了孔的大小和孔的总体积,如表4所示,可以看到,经过处理的活性炭的孔的大小与体积都有较大的增长,该结果与图3的扫描电镜结果一致。

(A)处理前(B)后活性炭的BET比表面积测试

图4 (A)处理前(B)后活性炭的BET比表面积测试

  因此,通过以上结果我们证实了椰壳活性炭处理工艺的可行性与正确性。经过处理以后活性炭的结构发生了明显变化,理论上有利于在低温泵中吸附气体分子。为了进一步证实活性炭处理的结果,我们将该活性炭粘贴在低温泵的吸附镇上面,对低温泵的抽速等性能进行测试。

表4 活性炭孔径大小和孔总体积

活性炭孔径大小和孔总体积

  2.3、低温泵的性能测试

  图5是所粘贴活性炭的吸附镇的实物图,粘贴剂是低温胶。该吸附镇的直径为260mm,共有8块L型板,每块L型板的外表面进行镀镍光泽化处理,用以吸附低凝固点的分子,减少内侧活性炭的吸附负载,延长低温泵的工作周期。内侧表面粘活性炭,可以吸附被障板预冷的低凝固点的H2,He等分子。

  我们将图5中的吸附阵安装在CP300低温上面,对泵的抽速进行了测试,测试方法与文献一致。图6是两组低温泵的抽速曲线。可以看到安装了经过处理活性炭的低温泵的抽速明显优于未处理活性炭的低温泵,在抽除氢气的体积达1000以上时,安装了预处理活性炭的吸附镇其本底真空上升较小。说明预处理的活性炭对氢气的吸附能力和容量都比没有经过处理的活性炭好。这也与前面的测试活性炭的比表面和孔的体积结果是一致的。

吸附阵的实物图

图5 吸附阵的实物图

泵的抽速测试结果

图6 泵的抽速测试结果

3、结论

  结合活性炭的工作要求,我们设计了一套活性炭的处理工艺,并且对处理前后活性炭的结构和吸附性能进行了表征。发现经过处理以后,活性炭覆盖表面灰尘基本去除,孔的大小和密度都有增多。安装在低温泵上面进行测试,结果表明对低温泵的抽速有明显的提高作用。

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