超细银粉及导体浆料的制备及导电性能

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)南京工业大学材料科学与工程学院 作者:张小敏

  为了制备高性能银导体浆料,由直流电弧等离子体蒸发法制备超细银粉。采用自制银粉、有机载体和玻璃粉成功制备了厚膜导体浆料,并系统研究了烧结工艺对银浆导电性能的影响。结合X 射线衍射、X 射线荧光分析、透射电镜、扫描电镜、共聚焦激光扫描显微镜、热分析等分析手段,研究了银粉的形貌、纯度及浆料导带的形貌和热性能。结果表明: 球形超细银粉的纯度高达99.92%( 质量比) ,一次颗粒平均粒径为120 nm,粒径分布在40 ~250 nm 之间。真空技术网(http://www.chvacuum.com/)推荐最佳的浆料制备工艺为:银浆的组成选取为85%银粉、2%玻璃粉以及13%的有机载体,在800℃的峰值温度下保温10 min,该浆料的方阻为2 mΩ。

  导电浆料由导电功能相、无机粘结相均匀分散后加入有机载体,通过三辊轧制制备出的导电浆料。导电浆料通过丝网印刷在基板上烧结后形成良好的导线,其作用是在电路板中充当导线、微带线、垫基,且作为电容的极板的电流的引线。常用的导体浆料中导电相金属一般是金或者金-铂、钯-金、银、钯-银、铂-银和钯-铜-银。银导体浆料由于高导电率,低成本,因此在导体浆料中应用广泛。银粉作为导体浆料的导电功能相,其颗粒的立体形态、尺寸、粒度分布等因素直接影响烧结质量,进而影响导电性。银粉的形貌有片状、球形、树枝状及混合形等多种类型。林喜斌等通过比较不同形态的银粉制备的银浆的性能,结果表明相同粒度范围内单一形貌的银粉比混合形貌的银粉性能更加优异。

  目前制备高分散银粉主要有,高分子保护下的电解法、喷雾热解法、化学还原法和在气氛保护下的直流电弧等离子体蒸发法。通过直流电弧等离子体蒸发制备过程中等离子体放热温度极高,能够制备出高纯度、粒径分布窄的超细金属粉体,而且工业化生产效率高,目前对直流电弧等离子法制备出的粉体应用研究较少。

  本文在直流电弧蒸发法成功制备平均粒度为120 nm 的银粉基础之上,对粉体进行分散,添加自制有机载体和球磨后的玻璃粉,从而制备银厚膜导体浆料,并且印刷在氧化铝基片上,接着高温烧结制备成导体。实验系统研究了烧结温度、保温时间和超细银粉、玻璃粉的加入比例对银浆方阻的影响规律。

1、实验部分

  1.1、实验药品及仪器

  实验药品:银锭,纯度为99.96% ( 质量比) 。乙醇( 南京化学试剂一厂) ;氢化蓖麻油( 国药集团化学试剂有限公司) ;邻苯二甲酸二丁酯( 上海凌峰化学试剂有限公司) ;乙基纤维素( 美国阿拉丁化学试剂公司) ;聚乙二醇( 汕头市西陇化工有限公司) ;司班- 85( 国药集团化学试剂有限公司) ,均为分析纯。实验仪器: 直流电弧等离子体蒸发金属粉体制备;Tecnai 20 透射电子显微镜( TEM) ;JSM-5900 扫描电子显微镜( SEM) ;ARL X’TRA 型X 射线衍射(XRD) 仪;ADVANT’XP 型X 射线荧光(XRF) 光谱仪。

  1.2、实验过程

  首先,通过直流电弧等离子体蒸发制备超细银粉,其设备简图见图1 ( 图中1 为坞电极,2 为制粉室,3为手套箱,4为水冷坩埚,5旋风分级室,6为真空包装罐,7为收粉室,8为滤布,9为真空包装罐) 。在特定工艺下制备相应粒度的超细银粉,制备参数:阴极电流200 A,充气压力0. 04 MPa,氢氩比1/3。

  接着,将超细银粉和一定量的酒精加入烧杯中,置于超声清洗机中超声分散,调整表面活性剂的浓度及其超声时间,制备出分散性能优异的银粉。配制合适的有机载体,通过测量其粘度及电池片的方阻来确定合适的有机载体配方,最终确定的有机载体为:松油醇70%,乙基纤维素5%, span-85 6%,氢化蓖麻油2%,邻苯二甲酸二丁酯15%,二乙二醇乙醚乙酸酯2%。将银粉和玻璃粉分散均匀,加入有机载体经过研磨制备银导体浆料,采用丝网印刷在氧化铝基片上,经过流平、干燥、烧结,后期测试导体浆料的导电性,其导电性能的主要指标就是方阻。一般根据方阻的大小来判断导体浆料导电性能的优劣,方阻越小,表明导体的导电性能就越好。

直流电弧等离子蒸发制备超细粉设备简图

图1 直流电弧等离子蒸发制备超细粉设备简图

3、结论

  (1) 直流电弧等离子蒸发制备出的球形银粉纯度达到99.92%,银粉一次平均粒径为120 nm,粒径分布在40 ~250 nm,表面光洁,呈多晶立方结构。

  (2) 增加烧结温度,浆料的方阻先大幅度降低,随后有所升高,当烧结温度为800℃的时候,其方阻较低。当保温时间为10 min 时,玻璃粉能够熔融并且铺展在基片上,方阻较低。

  (3) 当银粉的含量改变时,浆料的方阻先大幅减小后增大,当银粉的含量为85%时,方阻最低。当玻璃粉含量为2%时,导电性能最佳,随后随玻璃粉含量增加其导电性能下降。

  (4) 优化的配方及工艺: 玻璃粉2%,银粉85%,进行丝网印刷之后在峰值800℃保温10 min 的情况下进行烧结,此时方阻为2 mΩ。

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