防爆型氢氮质谱检漏仪的开发及其应用(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京中科科仪技术发展有限责任公司 作者:徐力
  受上海一单位的委托,北京中科科仪技术发展有限责任公司承担了防爆型氢氦质谱检漏仪的开发任务。根据用户的要求,该检漏仪用于特殊场合检测氢气或氦气的泄漏,初步设定的使用场所为石化行业中的原油裂解加氢装置所在的厂房,工作环境属于一级危险区域。因使用场所的特殊性,要求采用国际通行的防爆模式,易于搬运和方便远距离操作,探漏吸枪距离主机约10米,因此采用特殊设计和器件选择,具有一定的难度,但正是因为这种特殊性,用户才找到我们,这是用户对我们的信任。完成研制属国内首创,具有先进性和实用性。

  我公司生产检漏仪最早可追溯到六十年代初期,从八十年代初期开始在一个较高的起点上引进国外机型研制开发,近十年来有了较大的发展,到目前为止有了三大系列十几种产品。尽管有一定的基础,但对于这种特殊的检漏仪还从未接触过,尤其是使用于易燃易爆的氢气环境中,听着都令人心跳。在项目开发初期,许多人对项目能否开发成功深表怀疑。经过广泛的调研,我们确实感到了这一研制任务的难度。市场上广泛出售的传感式氢气浓度检测仪只能检测氢气浓度,且气体传感器检测方法精度远低于质谱法。国外某著名公司的检漏仪具有可同时检测氦气和氢气的功能,但不防爆,我们尝试购买机芯散件加以改造,但价格比购买整机还贵。国外另一家著名公司新开发出的一种检漏仪采用隔爆形式,可用于爆炸性气体环境,但只能检测氦气,不能检测用户要求的氢气漏率。我们找不到可以参考的资料,只能在现有基础上独立开发。

  经过分析,我们将困难归结为两点:

  1)我们现有的只能用于氦检测的检漏仪改造为既能检氦气又能检氢气的检漏仪;

  2)气的爆炸下限为4%,爆炸上限为75%,着火点为585℃。按石化行业的标准,空间中的氢气浓度不能高于0.4%,在此环境中检漏仪不应被引爆也不应成为爆炸点,因此应特殊设计和器件选择,制造防爆型检漏仪。

  针对以上两点,我们在可行性分析、方案设计时考虑了如下几个方面:

  1.根据氦质谱分析的基本公式

式中R为离子偏转轨道半径(厘米)
  B为磁场强度 (特斯拉)
  M/Z为离子的质量与其电荷数之比
  U为加速电压(伏特)

  由上式可知,当R.B为定值时,改变加速电压可使不同质量的离子通过接收狭缝到达接收极而被检测,如下图所示:

  由上述公式可知,当B,U 一定时,不同质荷比M/Z的离子将以不同的半径R偏转而彼此分开:质量小的离子偏转半径小,质量大的离子偏转半径大。氢气的质量数为2,氮气的质量数为4,两者电离后的电荷数同样为1,即氢气离子的质荷比是氦离子质荷比的1/2.若使用同一个质谱室,根据上述公式,在同样大小的偏转半径下,若想能够检测到氢气离子,只有减弱磁场强度B或加大加速电压U两种方式。若B不变,理论上U加大到原检测氦峰电压的两倍时可调出氢峰,但原氦峰对应的电压已接近300V,则氢峰电压应达到600V,需要对变压器和离子源供电电路做大的改动:若U不变,则B减弱到原B值的一半,可出氢峰,但想在同一个质谱室同时调出氢峰、氦峰,对固定磁场的磁分析器这样做是不现实的。我们综合上述两种方式,总体方案是采用比原磁场偏弱的磁场强度,但不至于损失灵敏度的条件下改造离子源供电电路。另一方面,因为氢气的分子量小,分子泵对氢气的压缩比比对氦气的压缩比小,故逆扩散到经分子泵形成高真空的质谱室中的氢气分子比氦分子多,形成的仪器氢本底较高,根据经验在偏弱磁场下,不到2倍氦峰加速电压应能调出氢峰,随后在试验中验证了这一点。

  2.在箱体设计方面,我们综合考虑了各方面的因素。如考虑了各种防爆形式后,确定只有正压防爆型 是可行的;而且在征求用户意见后,考虑到现场的实际状况,采用的是正压充气型而不是正压通风型,且实现充气过程的自动控制。检漏过程中采用手动阀而不采用电磁阀,以减少电器元件。将原机中的手持显示盒改成机内布板安装,以解决只能将手持显示盒做成隔爆型或本安型所产生的重量过大、电气接口复杂这样的难题。

  3.在分子泵的选取中,我们选用了美国Varian公司的V70型分子泵。它具有两挡转速(75KRPM和 50KRPM),因转速较高,在原仪器上信号较小,正好有利于降低H2本底值。经选取合适抽速的 机械泵后,确定高转速测氢,低转速测氦的方案,解决了氢本底值过高的问题,仪器氢本底值 远低于用户提出的检测灵敏度要求。

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