TiZrV合金吸气剂激活过程XPS分析实验

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京有色金属研究总院先进电子材料研究所 作者:褚永俊

     吸气剂广泛应用于真空技术、原子能工业及其它的科研生产领域。吸气剂的主要作用是维持器件正常工作所需的真空度,从而保证器件的稳定性、可靠性和寿命。现代非蒸散型吸气剂主要以锆或为基体,按一定比例和其它金属熔炼制成合金或混合粉末烧结而成。暴露过大气的非蒸散型吸气剂在吸气之前,必须通过真空气氛下加热处理,清除表面存在的钝化膜,露出新鲜金属层,此过程即为激活。

         随着科学技术的发展,为了避免对器件热损伤,越来越多器件需要激活温度相对较低的非蒸散型吸气剂。据真空技术网的文章报道, TiZrV 吸气剂薄膜在180 ℃,烘烤24h ,或者250 ℃,烘烤3h 激活后,有着优越的吸气性能。然而前期的工作表明,通过悬浮熔炼法制备的TiZrV 吸气剂合金的最低激活温度却为300 ℃,其完全的激活温度为400 ℃。为了分析造成其差异的原因,采用XPS 的方法监测了TiZrV 合金吸气剂激活过程中表面元素化学态的变化。

         本文主要监测了Ti、Zr、V、O、C 五种元素在TiZrV 块体吸气剂激活过程中的化学价态变化,采用非对称Gaussian-Lorentzian 方程对测试结果的峰位进行了分解和拟合,获得了表面元素化学态变化的大量信息,通过与国外文献吸气剂薄膜激活过程XPS 数据的对比,找出薄膜与块体TiZrV 吸气剂激活温度差异的原因所在。

TiZrV合金吸气剂激活过程XPS 分析实验方法

1.1 、TiZrV合金吸气剂样品制备

         实验所用的TiZrV合金吸气剂组成为:m(Ti)∶m(Zr)∶m(V) = 45∶35∶20 (质量百分比) ,经过悬浮熔炼,氢脆加机械粉碎得到- 200 目的细粉,将粉末置于Ni 基片,经过压片处理(Ar 气保护下防止进一步氧化) 得到TiZrV 吸气剂圆片,圆片厚约1mm ,然后经过真空烧结制得测试样品, 其中烧结温度为700 ℃,真空度优于8 ×10-4Pa 。

1.2、TiZrV合金吸气剂的样品测试

         X射线光电子能谱(XPS) 分析是在Thermo ES-CALAB - 250 型能谱仪上进行的,X射线光源为双阳极Al Kα(1486160eV) ,功率为200W。超高真空样品室的本底真空度优于1 ×10-7Pa ,设备安装有XPS分光计(多波段半球形分析仪) ,半球形能量分析器(SDA) 可在真空室内旋转,温度由可控加热系统控制。

         激活过程如下:首先将TiZrV 样品在80℃下除气8h ,接着对样品逐步加热,在250℃至400 ℃每隔50℃保温0.5h ,对激活过程中样品表面的Ti 、Zr 、V、O、C 的化学态进行监测,同时记录下XPS 图谱。

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