Si(111)基片上Mg2Si薄膜的脉冲激光沉积

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)武汉理工大学材料研究与测试中心 作者:杨梅君

  采用脉冲激光沉积方法在Si(111) 基片上制备了Mg2 Si 薄膜。研究了激光能量密度、退火气氛及压强、退火温度、退火时间等工艺条件对Mg2 Si 薄膜生长的影响。用X 射线衍射仪分析了Mg2Si 薄膜的物相,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌。实验结果表明: 在激光能量密度为2.36 J /cm2 ,Si(111) 基片上室温、真空( 真空度10-6 Pa) 条件下沉积,在Ar 气压强为10 Pa,500℃,30 min 条件下原位退火得到了纯相、结构均匀、表面平整、厚度约为900 nm 的Mg2Si 多晶薄膜。

  随着电子工业的发展和信息产业的兴起,为了实现器件的轻薄短小化和系统集成化,需要材料以薄膜的形式应用。特别是随着半导体技术的飞速发展以及基于光电集成的设想,在Si 基片上生长Mg2Si 薄膜具有重要的意义。基于硅衬底的Mg2Si 薄膜在光学材料、热电材料、太阳能电池、储氢材料以及合金材料改性等领域将具有广阔的潜在应用价值,Mg2Si 薄膜的制备成为学者研究的热点。

  目前,制备Mg2Si 薄膜的方法主要有电化学技术、固相退火、分子束外延生长、溅射技术、辉光放电技术等方法[2 - 6]。但由于Mg的冷凝系数低、蒸气压高,而Mg 又极易挥发引起薄膜组分偏离化学计量比等问题,使得单相、多晶Mg2Si 薄膜沉积困难。脉冲激光沉积( Pulsed Laser Deposition,PLD) 方法可以保证靶材和薄膜成分的一致性,在制备化合物薄膜方面具有其独特的优势,但目前有关采用PLD 技术在Si 基底上生长Mg2Si 薄膜的报道还很鲜见。

  本文采用PLD 技术,在Si(111) 基片上制备Mg2Si 薄膜,研究PLD 工艺参数对Mg2Si 薄膜制备的影响,通过工艺优化制备得到纯相、结构均匀、表面平整的Mg2Si 薄膜。

  实验

  Mg2Si 薄膜的制备采用日本真空设备公司生产的PLVD-362 型PLD 设备,以纯度为99.99%、直径为20 mm 的Mg2Si 为靶材。实验前,沉积所用的Si(111) 基片采用RCA( Radio Corporation of America)法,分别在四氯化碳、丙酮、乙醇、( NH4OH:H2O2:H2O = 1:1:5) 溶液、( HCl:H2O2: H2O = 1:1:5) 溶液、0.5%HF 溶液、去离子水中超声清洗。由于Mg 极易挥发、氧化、冷凝系数低、难沉积的特点,实验在室温、真空下进行沉积,以避免Mg 的挥发、氧化。沉积时系统真空度为10 - 6 Pa,沉积时间为5 h,靶基距为50 mm。沉积过程中采用的激光能量密度为0.94 ~ 2.83 J /cm2,退火温度为300 ~ 600℃,退火气氛为真空或Ar 气,其中Ar 气压强为5 ~20 Pa,退火时间为15 ~60 min。

  采用日本Rigaku 公司生产的Ultima II 型X 射线衍射(XRD) 仪(CuKα) 对薄膜物相进行分析,日本Hitachi Seisakusho 公司生产的S-4800 型场发射扫描电镜(FE-SEM) 对薄膜断口进行观察。采用Veeco公司生产的DI Nanoscope IV 型原子力显微镜(AFM) 通过对薄膜表面的实时扫描成像,获得真实而丰富的三维图像信息,为薄膜的晶体结构、晶粒取向、表面形态粗糙度等研究提供直观信息。

  结论

  采用PLD 方法在Si (111) 基片上能够得到Mg2Si 薄膜; 在沉积温度为室温,系统真空度为10 -6Pa,激光能量密度为2.36 J/cm2,沉积时间为5 h,靶基距为50 mm,退火温度为500℃,退火气氛及压强为Ar 气10 Pa,退火时间为30 min 条件下得到的Mg2Si 薄膜晶粒生长完全,排列紧密,大小均匀,薄膜表面粗糙度小,与Si 基底表面结合良好,界面清晰,且薄膜厚度均匀,约为900 nm。

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