微波法辅助Fenton氧化法处理难降解废水的研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中北大学理学院化学系 作者:彭涛

  洗煤、荧光印染生产、石油废水由于含稠环、氮、氧、硫等有机化合物,给环境造成了极大的威胁。本文通过对废水化学需氧量(COD)Mn的测定,分析了废水难以处理的原因。针对废水的特点,确定了微波辅助下,Fenton氧化法处理方案。研究了H2O2、硫酸亚铁用量,不同辐射时间、pH值对废水处理效果的影响及作用机理。通过正交实验确定了最佳条件,废水COD从3117降至784mg/L,达到了一个较好的结果。

  洗煤、荧光印染生产、石油废水、垃圾渗滤液由于含酚、稠环芳烃、吡咯、呋喃、咪唑、萘、含氮、氧、硫的杂环化合物、氰、油、氨氮及硫化物等有毒、有害物质,CODcr值和色度都很高。目前处理的方法有物理法、化学法、物理化学法、生物法等。存在着工艺流程长,处理进程缓慢,污水处理设施庞大,占地面积大,总投资巨大,处理后的水质并不很稳定,对难降解的可溶性有机物以及磷、氮等营养物质处理不彻底,此外,处理过程中还会造成二次污染,处理过的废水CODcr值仍较高。微波辅助催化氧化处理有机废水新技术作为一种新型的水处理方法,能够大大加速污染物的降解,短时高效,尤其对难处理的有机污染物处理效果更佳,具有氧化快速,矿化度高,不引入新的二次污染物,简化操作程序,能使处理废水工程小型话和分散化等优点,是其他处理技术不可比拟的,尤其适用目前企业处理废水要求。本文通过微波与Fenton氧化法结合处理高浓度难降解有机废水,取得了较好结果。

1、实验仪器与材料

  仪器:微波炉MM721广东美的微波炉制造有限公司。

  实验试剂:硫酸亚铁,天津市东丽区天大化学试剂厂;氢氧化钠,天津市天大化工试剂厂;重铬酸钾,天津市化学试剂一厂;其他试剂。所有试剂均为分析纯。

  氧化实验废水:某工厂生产废水,CODcr值大于3000。

2、实验方法

  由于废水COD值大于3000,本实验首先尝试用氧化性强的高锰酸钾氧化处理,在保证酸度、高锰酸钾用量、加热煮沸时间等其它变量相同。共做一系列稀释倍数梯度实验。在微波辅助下,采用Fenton氧化法处理。实验方法为20mL实验废水,回流条件下,加入不同量硫酸亚铁、H2O2,调节溶液pH 值,反应不同时间,加热完后滴加一滴MnSO4,用电热套加热4min去除剩余的H2O2,冷却后,按照GB11914-89《COD测定重铬酸盐法》中的方法测定CODcr值含量。

3、结果与讨论

  3.1、高锰酸钾氧化法处理废水

  取同等量废水,加入0.02104mol/L高锰酸钾10ml,1∶3硫酸5ml,回流30min。经计算和GB11914-89对照,稀释倍数为30倍时实验数据比较接近真实COD值。但从图1可以看出,稀释倍数大时,溶液酸度可能不够而使高锰酸钾产生了少量MnO2沉淀,消耗量比实际较大。稀释倍数小时,高锰酸钾浓度较大,氧化能力较大,不应该消耗量大。最可能原因是该废水难于被高锰酸钾氧化降解,高锰酸钾浓度较大,产生分解消耗,从而使消耗量增加。从该实验结果可以发现,该废水用常规方法难以降解。这也和作者从工厂了解到的实际情况吻合。

不同稀释倍数对废水处理影响

图1 不同稀释倍数对废水处理影响

  3.2、微波辅助下Fenton氧化法处理探讨

  3.2.1、不同pH 值下废水处理效果

  取20 ml废水,调节溶液pH 值,400 mg/LFeSO43ml,10%过氧化氢0.3ml微波中火加热时间15min,加热完后滴加一滴MnSO4,用电热套加热4min去除剩余的过氧化氢,用重铬酸钾法测COD。

  从图2可以,当pH 值低时,溶液中氢离子浓度高,三价铁离子不能顺利地被还原为二价铁离子,催化反应不能顺利进行。当pH 值升高时,会抑制羟基自由基生成,同时溶液中二价铁离子以氢氧化物形式沉淀而失去催化能力。pH 值影响与其它Fenton氧化法结果一致,说明微波不影响Fenton催化基本作用。

不同pH值下废水COD去除率

图2 不同pH值下废水COD去除率

  3.2.2、微波加热时间对废水处理效果的影响

  取20ml废水,调节溶液pH 值3,400mg/LFeSO43ml,10%过氧化氢0.3ml微波中火,微波反应时间5~15min。

  微波加热也会诱导过氧化氢生成羟基自由基,并且会加快Fenton氧化法催化进程,对该难降解废水有较好处理效果。从图3可以看出,在较短时间内,反应较快达到平衡。

不同微波加热时间下废水COD去除率

图3 不同微波加热时间下废水COD去除率

  3.2.3、H2O2

  的用量对废水处理效果的影响取20ml废水,溶液pH 值3,400mg/LFeSO43ml,微波中火,微波反应时间13min。加入10%过氧化氢。

  随着过氧化氢量的增多,产生的羟基自由基增多,COD去除率增大,但0.4ml后过氧化氢自身会消耗羟基自由基,故COD去除率随之减小,所以最佳H2O2的用量为0.4ml。

  3.3、正交试验及其结果

  每次试验取20ml酸沉废水,加入相应物质的量,微波中火加热15min,表1为微波条件下氧化法处理废水正实验结果。

不同H2O2的用量废水COD去除率

图4 不同H2O2的用量废水COD去除率

表1 微波条件下Fenton氧化法处理废水正交实验表

微波条件下Fenton氧化法处理废水正交实验表

  从表中COD去除率数据可得知组合A1B3C2去除率最高,可达到较好去除效果。通过其R 值比较可得:A>C>B,即影响该实验的主要因素为硫酸亚铁的用量,其次是过氧化氢的用量,最后是pH 值。

4、结论

  该项目先采用高锰酸钾测COD的方法来验证废水中高浓度有机废水的难降解性,微波与fenton试剂氧化法很好的结合起来,在短时间内,达到较好降解高浓度难降解有机废水COD的目的,COD可从3117mg/L降至784mg/L。

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