石英玻璃真空腔的低温键合技术研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)西安飞行自动控制研究所 作者:李 攀

  用于制造石英玻璃真空腔的低温键合技术受到了广泛的重视。该技术基于氢氧化物催化玻璃表面的水解/脱水过程,通过在键合界面之间形成硅酸盐三维网状结构实现键合,是一种高强度、高精确性、可靠的室温键合方法。本文简述了国际上低温键合技术的研究动态,对石英玻璃低温键合技术的工作原理进行了阐述,并设计了石英玻璃低温键合的详细实施步骤。通过对键合溶液浓度、键合过程、加速固化方法等关键工艺参数的分析和研究,实现了石英玻璃的低温键合,键合强度超过2.88MPa,而键合界面与光胶一样均匀、透明。利用低温键合技术形成石英玻璃真空腔,漏率优于5×10-10 Pa·L/s。

  石英玻璃作为一种重要的真空材料得到了广泛应用。石英玻璃的胶合质量直接影响石英玻璃真空腔的真空度、几何精度和寿命。传统的玻璃胶合手段包括光胶、环氧胶胶合和浆料键合(Fritbonding),但这些手段均存在各自的优缺点。光胶的优势在于光学透明、胶合精度高,但真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为这种技术环境适应性较差(比如潮湿环境)、结合力低、对胶合表面要求高(对面形、疵病和粗糙度都有极高要求)、需要相对大的胶合面积,总体来说可靠性相对较差;环氧胶胶合的最大问题是光解和热解,而且结合力随温度和化学环境发生变化;浆料键合技术是一种高温技术,其结合力强但精确性差,而且存在巨大的热噪声,并不适合精密石英玻璃真空腔的制造。

  而低温键合技术克服了传统石英玻璃胶合技术的缺陷。该技术又称为氢氧化物催化键合(Hydroxide-Catalyzed Bonding,HCB)技术,是一种在室温环境下通过在键合界面形成硅酸盐网状结构进行两体键合的可靠的固体胶合方式。与光胶相比,这种方法对界面要求不高(精研表面即可),结合力更强(与浆料键合相当),抗温度冲击,而键合界面与光胶一样均匀、精确、透明,可以广泛应用于熔石英、光学玻璃、光学晶体、花岗岩等材质的两体键合。上世纪90年代美国宇航局(NASA)为满足重力探针B(GP-B)计划严酷的发射和使用条件资助美国斯坦福大学开展低温键合技术研究,并获得了非常理想的键合特性。从此,低温键合技术引起了国外多家研究机构的高度重视,包括美国斯坦福大学、NASA、洛克希德·马丁公司、德国肖特公司、英国格拉斯哥大学等研究机构一直致力于低温键合技术的进一步开发和应用。经过近十年的研究探索,低温键合技术的适用材料已经扩展到蓝宝石、SiC、Si等多种光学晶体中,并且实现了异种材料之间的两两键合;应用领域也扩展到基础科学研究、天文观测、复杂光学元件制造、光通讯元件、大功率光纤激光器等诸多领域。NASA将该技术定位为一种光学透明、结构可靠、热性能稳定的低温技术。

1、原理

  如图1所示,含有氢氧化物的键合溶液施加在石英玻璃上时,OH-扮演催化剂的角色,促使与其接触的石英玻璃表面水解,从而释放出硅酸盐离子。

SiO2+OH-+2H2O※Si(OH)-

石英玻璃表面水解过程示意图

图1 石英玻璃表面水解过程示意图

  当硅酸盐释放到溶液中后,活动的OH-离子就会减少。一旦溶液的pH值低于11,硅酸盐离子就会解离形成

Si(OH)4Si(OH)-5※Si(OH)4+OH-

  如图2所示,这些Si(OH)4分子可以重新聚合形成硅氧烷链和水

2Si(OH)4※(HO)3SiOSi(OH)3+H2O

石英玻璃表面脱水过程示意图

图2 石英玻璃表面脱水过程示意图

  当水分子开始蒸发或进入石英玻璃时硅氧烷开始形成化学键。脱水过程继续进行时,硅氧烷链逐渐形成纠缠的三维网状结构,从而提供足够的键合强度。

2、实施步骤

  设计石英玻璃低温键合技术的实施步骤如图3所示,并对关键工序的工艺参数进行了分析和试验。

低温键合技术实施步骤

图3 低温键合技术实施步骤

  2.1、表面准备

  由于两个键合表面需要近到足以成键,低温键合技术对待键合表面的表面平整度提出了要求。实验表明,为实现大强度、高可靠性、密封性优良的键合界面,要求面形至少达到λ/3。待键合表面需要超精密清洗以去除表面微粒并形成亲水表面,清洗过程可以采用通常的半导体超精密清洗流程。利用异丙醇、H2SO4:K2Cr2O7、NaOH依次清洗待键合工件,接触角小于10°,满足低温键合实验对表面洁净度的要求。

  2.2、键合溶液准备

  键合溶液通常为包含氢氧化物的水溶液。由于溶液中的粒子和杂质容易在键合界面形成缺陷点,从而影响低温键合的强度、稳定性和环境适应性,所以要注意保证溶液的洁净。

  键合溶液的浓度是键合过程中的一个重要参数。实验研究表明(表1),键合强度随浓度变化:浓度越大,强度越低,但固化时间越长,可以进行更精确的位置操作;浓度越小,强度越高,但留给精确调整的时间越短;但当浓度过低时会对石英玻璃的表面水解过程产生影响,键合强度会迅速下降。

不同溶液浓度下的键合强度

表1 不同溶液浓度下的键合强度

5、结论

  低温键合技术作为一种新型玻璃胶合技术,避免了光胶、环氧胶胶合和浆料胶合等传统玻璃胶合方法的诸多缺陷,正逐渐成为玻璃真空腔的主要制造技术。

  通过对键合溶液浓度、键合过程、加速固化方法等关键工艺参数的分析和研究,实现了石英玻璃的低温键合,键合强度超过2.88MPa,而键合界面与光胶一样均匀、透明。利用低温键合技术形成石英玻璃真空腔,漏率优于5×10-10Pa·L/s。

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