溅射靶材对TiAlN涂层形貌、结构和力学性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)钢铁研究总院 作者:梁俊才

  采用粉末冶金和真空熔炼方法制备了原子比为Ti50Al50 的合金靶材,利用磁控溅射工艺在同一工艺参数下制备了TiAlN 涂层,借助扫描电镜、原子力显微镜、X 射线衍射仪、纳米压痕和结合强度实验,研究了溅射靶材对TiAlN 涂层的形貌、结构和力学性能的影响。结果表明: 粉末靶材中Ti 和Al 以单质相存在,Ti 镶嵌于Al 基体周围,熔炼靶材中形成了TiAl 和Ti3Al 合金化片层组织; 由于两种靶材在组织结构和导热性能上的不同导致其溅射产额、靶材温度和溅射金属离子能量等都出现了明显的差异; 对涂层的影响表现为,相比于熔炼靶材涂层,粉末靶材涂层的沉积速率高44%,表面粗糙度低24%,涂层表面熔滴数目和尺寸较小; 粉末靶材涂层呈现Ti2AlN 相等轴晶生长方式,熔炼靶材涂层由于沉积温度较高表现为Ti2AlN 相和TiN 相,以等轴晶和柱状晶混合生长; 相结构的不同导致涂层的硬度和结合强度出现差异,粉末靶材涂层硬度为25. 69 GPa,结合强度属于HF-3,熔炼靶材涂层的硬度为28. 22 GPa,结合强度属于HF-5。

  TiAlN 涂层具有优异的力学性能和热稳定性能,提高了切削工具的加工效率并延长了刀具使用寿命,具有极高的经济实用价值。为了提高涂层的沉积效率,一方面在保证涂层质量的情况下尽量缩短涂层沉积时间,另一方面制备出在高热载荷冲击下依然具有高溅射产额和蒸发速率的靶材。靶材的制备工艺主要有粉末冶金方法和真空熔炼方法,对同一成分,两种制备方法得到的靶材在致密度、杂质元素含量、晶粒大小、组织均匀性及相结构方面都有较大区别。

  近年来,对TiAlN 涂层的研究大多数集中于镀膜工艺参数,比如氮气流量、基底偏压、真空度、靶基间距、沉积温度等对涂层组织结构和性能的影响,而关于靶材的研究却很少涉及,尤其是对靶材的组织结构差异性与溅射涂层的关系。本文通过设计两种靶材,分别是粉末冶金方法和真空熔炼方法制备的原子比为Ti50Al50 的合金靶材,在同一磁控溅射设备及同一溅射工艺条件下进行镀膜实验,研究不同组织结构的Ti50Al50 合金靶材对TiAlN 涂层的组织结构和性能的影响。

1、实验

  实验所用靶材为粉末冶金和真空熔炼方法制备的原子比为Ti50Al50 合金靶材,简称为粉末靶材和熔炼靶材,对应制备的涂层简称为粉末靶材涂层和熔炼靶材涂层,规格为300 mm × 100 mm × 10 mm,原子比为Ti50Al50。基体为硬质合金( WC-Co) ,规格为10 mm × 10 mm × 6 mm,经打磨,镜面抛光,超声波清洗,热风吹干后备用。镀膜实验采用四川大学自制PEMS-800 型物理气相沉积( PVD) 磁控溅射镀膜机。工作气体为高纯Ar,反应气体为高纯N2,在沉积涂层之前需要对靶材进行离子刻蚀,以去除靶材表面的氧化层和有机粘附物。两种靶材采用同一镀膜工艺,真空度3. 7 × 10 -1 Pa,基底偏压40 V,靶电流为7. 0 A,Ar 与N2气体流量比85 /60 mL /min( 标准状态) ,沉积时间为240 min。实验用德国LFA427 激光热导测试仪测定靶材的导热率; 利用场发射扫描电镜( SEM,Oxford instrumentsinstruments)和原子力显微镜( AFM) 观察靶材和涂层的表面形貌,采用SEM 配套的能谱仪( EDS) 对靶材和涂层的成分进行分析; 用X 射线衍射仪( XRD,D8)对靶材和涂层的物相结构进行分析,选用Cu 靶( λ= 0. 154056 nm) ; 利用纳米硬度( Nano Indenter XP)仪测定涂层的硬度,采用连续刚度的方法,最大载荷600 mN,为了减少基体对涂层硬度的影响,硬度值应该选取压入深度为涂层厚度十分之一左右的数值; 压痕实验用洛氏硬度试验机,圆锥形金刚石压头,载荷为60 kg,压载时间为4 s,用于检测涂层与基底的结合强度。

2、靶材的组织与结构

  图1 为利用SEM 观察到的两种靶材的背散射像,由图可见两种靶材呈现不同的组织状态。由于粉末靶材利用热等静压工艺制备,制备温度在470℃,达不到两种物质合金化温度,因此Ti 和Al只能以单相结构存在,由EDS 分析结果知,图1( a)中白色部分为Ti,黑色部分为Al。结合图2( a) 粉末靶材的XRD 衍射图谱,可以进一步确定粉末靶材中只有纯Ti 和纯Al 两种单质相存在,其中单质Ti相镶嵌在单质Al 相周围。图2( b) 为熔炼靶材的XRD 测试结果,共有TiAl 相和Ti3Al 相两种合金化物相存在,结合熔炼靶材的制备温度达到1800℃以上,可以确定Ti、Al 元素已经形成合金化组织,结合图1( b) 可知图中灰色部分为富Al 的γ 相,白色部分为富Ti 的γ 相和α2 相结合而成的片层状组织。

靶材的SEM 背散射组织

图1 靶材的SEM 背散射组织

3、结论

  (1) 采用粉末冶金和真空熔炼方法制备了原子比为Ti50Al50 的合金靶材,两者具有完全不同的组织结构,粉末靶材以单质Ti 和Al 相存在,Ti 镶嵌在Al 基体的周围,熔炼靶材是以合金化TiAl 和Ti3Al相结构存在,形成片层状组织;

  (2) 由于粉末靶材中是以单质相结构的Ti 和Al 相存在,相比于熔炼靶材中形成了TiAl 和Ti3Al合金化片层组织,粉末靶材的溅射产额高于熔炼靶材,导致粉末靶材涂层的沉积速率大于熔炼靶材涂层;

  (3) 熔炼靶材溅射区表面温度高于粉末靶材,低熔点元素Al 熔化并向基体方向运动,在涂层表面产生大尺寸的熔滴,因此相比于粉末靶材涂层,熔炼靶材涂层表面熔滴数目多,尺寸大,表面粗糙度也更高;

  (4) 熔炼靶材涂层中TiN 和Ti2AlN 相形成的异相界面结构导致涂层中的应力变大,从而在性能方面相比于粉末靶材涂层硬度变大,但结合强度变差。

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