NbSe2固相合成中的微量氧对形貌的诱导

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)江苏省摩擦学重点实验室 作者:胡志立

  通过对固相合成NbSe2过程中特殊形貌的产生, 尝试提出微量氧诱导机制。在混合均匀的硒粉铌粉分别占固相反应釜不同的有效体积, 经过700℃, 1h反应后发现分别形成不同的特性形貌, 采用X 射线衍射、扫描电镜、能量散射谱分别分析了样品中的相成分、微观形貌和元素成份;提出微量氧气在NbSe2合成过程存在诱导机制。

  近年来过渡族金属硫化物、硒化物在太阳能电池、催化剂、固体润滑剂得到了广泛的研究及应用;特别是NbSe2还存在复杂的电学性能, 如超导性能、电荷密度波(CDW) 行为等在电学领域也得到广泛研究;制备方法也多种多样,由于固相反应工艺简单,制备的产物纯度高,固相反应被广泛采用;通常制备的产物形貌有正规六方片、纳米线、纳米棒、纳米片、纳米带等。但在制备过程中样品出现异样的形貌到现在为止还没有人去解释其机理。

  因此,本文就制备过程中氧气占反应釜体积比不同(间接用反应原料占用不同的体积比)得到不同特殊的形貌,进而提出微量氧气在合成NbSe2过程中的诱导机制并给出合理解释。

NbSe2的制备

  将Se粉和Nb粉按化学计量比称取(Se过量25%),和直径8mm的不锈钢球按球料比10:1混合放入球磨罐, 罐中抽真空并通入Ar气, 反复5次, 用QMISP2型球磨机以转速200 r/ min 进行球磨6 h。再将球磨混合均匀后的待反应物干燥后放入反应釜中,使反应物分别占反应釜有效体积的1/5、3/5和装满反应釜(间接说明氧含量的不同),分别标记为A、B、C, 然后密封将其放入管式反应炉中加热到700℃ ,升温速率每分钟20℃ , 保温1 h后随炉自然冷却至室温。

形貌与性能表征

  采用D/max 2500VB3+/PC 型X 射线衍射(XRD)仪分析; JXA-840A 型扫描电子显微镜(SEM)及自带的能量散射谱EDS 系统来观察材料相组成和表面形貌、微观结构及元素成分。

结论

  (1) 采用固相反应制备出不同特殊形貌的Nb-Se2

  (2) 提出微量氧对固相NbSe2 形貌的诱导机制。

  (3) 微观形貌与微量氧含量的多少存在一定关系。

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