无压烧结AlN(Y2O3)陶瓷热导率的温度关系

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)南京工业大学材料科学与工程学院 作者:袁文杰

  本实验采用无压烧结技术,以Y2O3为烧结助剂制备AlN陶瓷。闪光法测试AlN陶瓷在室温到300℃的温度关系。结果表明:在25~300℃,AlN陶瓷热导率随温度升高而降低;热导率较高的AlN试样热扩散系数和热导率随测试温度升高而下降得更快;Y2O3添加量对AlN陶瓷热扩散系数和热导率随测试温度升高而下降的整体趋势影响不大。

  AlN 陶瓷以其高热导率(理论热导率319 W/(m·K))、低介电常数(1MHz下约8.0)、与硅匹配的热膨胀系数(293~773K,4.8×10-6 K-1)、绝缘(体电阻>1012Ω·m)、无毒等优良性质,在集成电路基板、半导体封装、固体继电器等方面应用越来越广泛。

  高热导率是AlN陶瓷最突出的性能,为了提高AlN陶瓷的热导率,国内外学者进行了大量研究。主要有3个方面措施:① 合适的烧结方式,提高致密度;② 合适的烧结助剂,减少晶格氧缺陷;③ 热处理,优化显微结构。AlN 陶瓷的致密度、晶格氧含量以及显微结构都是影响热导率的重要因素。

  然而,大量热导率的研究集中在常温,忽视了AlN陶瓷实际所处的应用环境。AlN 陶瓷不管应用在大规模集成电路、半导体模块电路,还是芯片组装等领域,都被期望在一个温度范围内热导率是可靠的。作为导热材料,在散热过程中AlN陶瓷自身温度改变不可避免,热导率也因此受到影响。研究AlN陶瓷热导率的温度关系对选择AlN的使用环境有重要意义。

  Y2O3是一种比较合适的添加剂,既可以降低烧结温度,又形成液相润湿晶粒促进致密化,而且能与AlN表面Al2O3形成钇铝酸盐第二相,减少晶格氧含量,提高热导率。因此,本文采用无压烧结技术,以Y2O3为烧结助剂,研究测试温度与AlN陶瓷热导率的关系。

1、实验

  采用日本德山曹达AlN 粉(平均粒径1.13μm,比表面积2.59 m2/g),以Y2O3 (纯度为99.95%)为烧结助剂,添加量为1%~7%(质量比)。将粉料和氧化锆球装入尼龙罐,无水乙醇作为球磨介质,在行星磨上球磨6h后,将粉料干燥过筛,称取一定量装入钢模中预压,压力为30MPa,然后放入橡胶模具中等静压成型,成型压力为300MPa。成型好的试样放入BN 坩埚中,在1850℃,流动氮气氛下,保温8h。

  用阿基米德排水法测试样体积密度和显气孔率,X射线衍射仪(XRD,SmartLab)研究其物相组成,扫描电镜(SEM,TM3000)观察其显微结构,激光闪光法(LFA447)测其热扩散系数。

烧结性能

  图1是Y2O3含量对1850℃保温8h的试样显气孔率和体积密度的影响。随着Y2O3添加量的增加,试样气孔率变化不大,在1850℃均能形成液相,促进烧结,提高致密度。Y2O3添加量的增加对试样烧结性能的影响主要体现在试样体积密度上,试样体积密度随Y2O3添加量的增加逐渐增大。

Y2O3含量对1850℃保温8h的试样显气孔率和体积密度的影响

图1 Y2O3含量对1850℃保温8h的试样显气孔率和体积密度的影响

3、结论

  (1)在25~300℃,AlN 陶瓷热导率随温度升高而降低;

  (2)在25~300℃,热导率较高的AlN 试样热扩散系数和热导率随测试温度升高而下降得更快;

  (3)在25~300℃,Y2O3添加量对AlN陶瓷热扩散系数和热导率随测试温度升高而下降的趋势影响不大。

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