SiC-AlN复相陶瓷材料的无压烧结和导热性能

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)中国科学院上海硅酸盐研究所 作者:张景贤

  采用无压烧结工艺制备了SiC-AlN复相陶瓷材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜和激光导热仪对材料的晶相、微结构和导热性能进行了综合研究。实验发现,烧结体的密度和AlN的添加量有关。在AlN添加量低于10%(质量比)时,烧结体的相对密度随着AlN含量的升高而升高。在添加量高于10%时,AlN的添加对于烧结不利。复相陶瓷的热导率随着AlN含量的增加而下降。这和材料内部固溶体的形成有关。XRD测试发现,随着AlN含量的升高,2H 固溶相增加。这直接影响到材料的烧结性能和热导率。

  SiC和AlN具有优良的力学性能、高的热导率,已经在高温结构材料领域得到广泛应用。有关SiC-AlN复相陶瓷材料的力学性能、耐高温抗氧化性能,国内外已进行了较多的研究。SiC和AlN同时又是两种优良的宽带隙半导体材料,尤其是SiC作为宽带隙半导体材料,已经步入实用化阶段。由于晶体结构的相似性,SiC和AlN可以在相当宽的组分范围内形成固溶体(SiC)x(AlN)1-x,不仅具有优良的力学性质,更为吸引人之处还在于其半导体特性。其中一个比较典型的应用是在诸如粒子加速器或其它电真空器件中用作微波吸收材料以替代以前广泛使用的SiC-BeO复合材料。

  近年来,国外在AlN-SiC复合衰减材料的研究方面取得了很大的发展,该材料具有优异的性能,将其用于微波管衰减器,以代替传统的BeO基高热导有毒衰减材料和Al2O3基低热导衰减材料。国内各研究机构也相继开展了这方面的工作,目前国内关于该材料应用于微波管内的报道较少。对于这些应用,要求材料具有良好的导热性,将微波衰减所产生的热量及时传导出去,维持真空管的正常工作状态。

  目前,关于SiC-AlN复相陶瓷材料的热导率方面研究较少。本文从材料制备角度出发,研究了AlN的添加量对于SiC-AlN复相陶瓷材料的烧结性能、晶相、微结构和导热性能的影响。

1、实验过程

  1.1、样品制备

  实验中选用的SiC粉体(α-SiC,FCP15,Saint-Gobin,France)为Acheson 法生产,主要为6HSiC,平均粒径为0.5μm。选用高纯AlN粉体作为原料(德山曹达,日本)。选用B 粉作为烧结助剂(E.Merk,D-6100Darmstadt,F.R.Germany)。纯度大于96%,平均粒径约为10μm。采用糊精作为碳源。AlN 使用前首先进行抗水化处理。采用凝胶注模成型制备素坯。凝胶注模成型工艺见参考文献。凝胶注模成型的素坯在真空炉中以1℃/min的速率升温到800℃脱粘结剂。然后升温到2000~2100℃的温度范围内烧结。

  1.2、性能测试

  采用阿基米德排水法测试烧结样品的密度,采用扫描电子显微镜(SEM,JSM-6700F,JEOL,Tokyo,Japan)观察烧结体的断口形貌。采用X射线衍射(XRD)仪进行块体的物相分析。采用LFA447激光导热仪测定试样的热扩散系数,试样尺寸为10mm×2mm。然后采用热分析仪器测量样品的热容,再计算出热导率。

3、结论

  (1)本文通过无压烧结工艺成功制备了性能均一的SiC-AlN 复相陶瓷材料。研究了SiC-AlN 复相陶瓷材料的晶相、微结构和导热性能。发现随着AlN含量的增加,材料的密度升高,在AlN 含量为10%时达到最大。继续增加AlN的含量则引起复相陶瓷密度的下降。微结构观察发现随着AlN 含量的上升,气孔率有明显增加,烧结性能下降。

  (2)SiC-AlN复相材料的热导率随着AlN含量的增加而下降,这和固溶体的形成有关。XRD测试也说明了2H 固溶体的形成随着AlN 含量的增加而增加。固溶体的形成严重影响到材料的热导率。在AlN 含量较高时,由于烧结性能下降,气孔率增加,对于热导率也有影响,但不是主要因素。

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