微波烧结高介电常数钛酸钡复合材料的研究

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)国电科学技术研究院 作者:周媛

  分别采用微波烧结和传统烧结的方法对钛酸钡复合材料进行烧结。从微观结构、烧结后样品的收缩率、样品的电容以及介质损耗因数等几个方面进行了比较分析。结果表明:微波烧结比传统烧结得到的样品具有更致密、更均匀的微观结构。微波烧结对样品线性收缩率终值影响不大,但会增强烧结密度,使开始收缩温度降低20~25℃,得到的样品具有更小的介质损耗。

引言

  微波是一种频率为0.3~300 GHz 的电磁波,材料的微波烧结始于20 世纪60 年代中期,Levinson 和Tinga 首先提出陶瓷材料的微波烧结;到70 年代中期,法国的Badot 和Bxrtcand 及美国的Sutton 等开始对微波烧结技术进行系统研究;近20 年来,微波技术在陶瓷领域已成为研究的热点,并成功地制备出了SiO2、B4C、TiO2、ZrO2等陶瓷材料及陶瓷复合材料。美国的Spheric 技术公司指出使用微波烧结比常规烧结方法可节约能源80%,微波烧结的时间为常规烧结方法的十分之一。

  钛酸钡是电容制作中使用最广泛的电子陶瓷材料。钛酸钡有良好的介电性能,与其它含铅化合物相比,是一种环境友好型材料。但钛酸钡陶瓷材料的常规烧结方式存在很多问题,例如烧结温度高(≥1300 ℃)、烧结时间长以及过度的晶粒生长。

  本研究采用了一种创新的微波烧结方式,使纳米陶瓷的整个加工时间和成本都能够降低,制造出性能更加优良的材料。

1、实验

  1.1、原材料

  钛酸钡:100 nm,日本堺化学工业有限公司;掺杂剂:美国MRA实验室;6 种不同成分的玻璃粉:比利时AGC玻璃有限公司;磷酸酯:分析纯,美国罗纳普朗克公司;含醇量85%的松油:美国达尔文化学公司;聚乙烯醇缩丁醛:首诺公司;乙基纤维素(EC):化学纯,荷兰海利格斯公司;二氧化锆磨球:直径为2.8~3.3 mm,德国。

  1.2、添加玻璃体系的掺杂钛酸钡复合材料的制备

  1.2.1、粘合剂的制备

  混合浆料中使用的粘合剂包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和不同分子量的乙基纤维素(EC)(型号分别为N4、N10 和N22)。PVB、EC 的质量比为2∶3。PVB、EC N4、EC N10 和EC N22 质量分数分别占总浆料的1.2%、0.6%、0.6%和0.6%。搅拌过程中缓慢将PVB加入松油中,待PVB全部溶解后,再逐步将EC从低分子量到高分子量加入。最后放入电磁搅拌器中搅拌12 h,直到得到均匀分散的粘合剂。

  1.2.2、浆料制备

  将钛酸钡粉末、磷酸酯(分散剂)、松树油(溶剂)、掺杂剂分别和不同种类的玻璃粉(GF1~GF6)混合,各组份用量见表1,其中6 种玻璃纤维的成分含量见表2,装料量应盖住球面后高出约5 cm,球磨12 h 后加入上述粘合剂,继续球磨12 h,最后获得均匀的浆料。

表1 浆料配方

浆料配方

  注:玻璃纤维先掺杂于纯钛酸钡粉末,然后一起加入浆料。

表2 玻璃纤维GF1~GF6的成分含量表

玻璃纤维GF1~GF6的成分含量表

  1.2.3、烧结实验

  实验用到的炉子共有两种,为常规加热的管式炉和微波炉。

  传统烧结使用常规加热的管式炉。样品首先需要在常规的管式炉中进行排胶。排胶过程样品在400 ℃加热2 h,升降速率均为1 ℃/min。完成排胶后进行烧结,升降温速率均为10 ℃/min,烧结温度是1 050 ℃,保温2 h。微波烧结实验在微波炉腔中进行。炉腔的最大功率为6 kW,在此功率下可产生频率为2.45 GHz的微波。微波炉有一个搅拌器,转速为70 r/min,来自磁控管的微波经搅拌器反射后可发射到炉腔中。实验中微波的输出功率以120 W 的速率由840 W匀速升到1 800 W。达到30%的最大功率时,维持这个功率1 min 后关掉。1 800 W经维持运行1 min 就可达到烧结温度1 050 ℃,在此温度下保温1 h。

  1.3、材料的测试与表征

  微观形貌使用Leo 1530VP 场电子枪扫描电镜FEG-SCM进行分析。

  热膨胀使用混合炉(炉子自带膨胀计)进行测量,使用纯常规的加热方式测量初始粘结温度。介电性能使用同惠电子TH2828 电桥测试和MS2671A耐压测试仪测试。

结论

  (1)利用微波烧结方法能够获得高性能钛酸钡复合材料,且微波烧结工艺升温阶段可直接在空气中进行烧结,整个烧结过程缩短,为传统烧结周期的1/3~1/2,简化了烧结工艺,提高了生产效率;

  (2)微波对钛酸钡陶瓷的线性收缩率终值影响不大,但会增强烧结密度,使开始收缩温度即烧结温度降低20~25 ℃;

  (3)同样配方的样品,微波烧结得到的产物比传统烧结具有更好的电性能。两种方法得到的陶瓷产物具有相近的电容参数,但是微波烧结的产物具有更低的介质损耗因数,意味着其烧结得到的产物有更高的效率及更低的内部损耗。

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