盐添加物对溶液燃烧—碳热还原制备AlN的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京科技大学新材料技术研究院 作者:吴昊阳

  采用溶液燃烧合成—碳热还原法制备了AlN粉末,研究了NaCl、NaF添加物对制备的前驱物、氮化过程及AlN粉末形貌的影响。结果表明:在溶液中分别添加一定量的NaCl和NaF,均能够得到厚度较薄的片状前驱物;添加NaF制备的前驱物在1500℃通氮气煅烧2h完全氮化时,能够得到尺寸分布均匀、更为蓬松、分散的AlN粉末;此外NaCl、NaF的添加不仅影响了AlN的形貌,而且影响了其初始氮化温度。

  氮化铝(AlN)具有热导率高、介电常数低、电绝缘性可靠、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能。氮化铝粉末的制备方法有很多种,其中碳热还原法合成的粉末在纯度、粒度以及稳定性等方面占较大优势。但是,该方法也存在不足之处,具体表现在原料难于混合均匀,对Al2O3和碳黑的性能要求较高,反应温度高,合成时间长,因此成本高。许多研究表明,选择合适的原料以及如何制备粒度细小、分散均匀的反应前驱物已成为碳热还原法合成氮化铝陶瓷粉末的关键技术之一。其中,通过低温燃烧合成法制备Al2O3+C混合前驱物可以改善氧化铝粉末与碳粉难以混合的缺点,提高了铝源和碳源混合的均匀性,同时在燃烧过程中释放了大量的气体如H2O、CO2、NH3和N2等,使形成的粉末疏松,易于粉碎,不易团聚,能够合成比表面积高的粉体。

  此外,有研究表明,在传统溶液燃烧法中添加NaCl、KCl、CaCl2等盐,即盐辅助溶液燃烧法有助于制备高比表面积及高分散性的氧化物纳米颗粒。其中,Weifan Chen 等在研究中发现,采用NaCl盐助燃烧法制备的氧化铈粉末的比表面积是传统溶液燃烧法制的九倍之高;Yuping Tong等研究表明,在溶液燃烧合成法中引入KCl制备Er2Sn2O7纳米颗粒时,可以破坏团聚的纳米颗粒的网状结构,最终形成高分散性的纳米颗粒。因此,本研究尝试在溶液燃烧合成的过程中分别添加适量NaCl和NaF,研究添加不同的盐对制备的前驱物及氮化产物形貌、物相的影响。

  结论

  分析了在溶液燃烧合成法中添加NaCl和NaF对AlN前驱物、AlN产物的影响。研究得出如下几点结论:①在溶液中分别添加一定量的NaCl和NaF,均能够得到厚度较薄的片状前驱物;②添加一定量的NaCl制得氮化产物仍保持前驱物的片状粒子的形貌,而添加NaF,可制得更为蓬松、更为分散的AlN颗粒;③添加一定量的盐制得前驱物的初始氮化温度会降低。

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