烧结制度对BeO陶瓷性能的影响

　　本文分别采用一次烧成与二次烧成两种烧成方式，利用现有的氧化铍造粒料，制作标准的测试件在不同的烧成温度下烧结成瓷。对不同烧结方式、烧结温度的陶瓷产品的热导率(25，100℃)、体积密度、平均晶粒度进行检测，研究不同烧结制度对氧化铍陶瓷热导率、体积密度、平均晶粒度的影响。

　　烧结是电子陶瓷及其它陶瓷类产品的一个关键工艺，是指事先成型好的坯体，在高温作用下，经过一段时间变成瓷件的整个过程，烧结温度通常为原料熔点的1/2～3/4倍，高温持续时间1～2h或者更长，烧成的瓷件通常是机械强度高，脆而致密的多晶体。在整个烧结过程中可能出现大量液相(早期粘土类陶瓷)，也可能没有或者只有极少的液相，氧化铍陶瓷等特种电子陶瓷的烧结就属于后一种情况。

　　无论是一次烧成还是二次烧成(多次烧成)都是希望通过烧结过程改变物质的内部显微结构，使得陶瓷材料达到期望的某种性能，或者某种性能有所提高。而陶瓷烧结的整个过程是一个非常复杂的物理、化学变化过程，影响因数也非常的多，因此陶瓷烧结的核心问题是烧成制度的确定。从工艺角度出发拟定烧结制度主要考虑的因素如图1所示。

　　众所周知，现代电子陶瓷的烧成窑炉设备比较昂贵，耗能较大，针对具体的陶瓷生产，还与相应的窑炉结构、加热类型、装窑方式等硬件设施相匹配，做到能以最经济的方式烧出高质量的陶瓷产品，兼顾质量与经济指标，二次(或者多次)烧结除非陶瓷工艺必须要求或者对陶瓷产品的性能有足够大的改进，否则从经济运行角度分析，是不可取的。

图1　烧结制度主要考虑的因素

　　在氧化铍陶瓷实际生产过程中，根据原材料的不同、添加剂的不同、成型方式不同来选择烧结工艺，对于挥发物质较多的料种选择二次烧成制度，即一次低温排胶，一次熟烧，也可以直接一次性排胶熟烧。工艺过程中需要通过再次高温烧结，清除有机物或者表面脏物的(高温烧脏)、透液实验吸红需要返烧的、复平烧结都可以看做是二次烧结。烧结条件变化及二次烧结对氧化铍性能有何影响，特别对氧化铍热导率、体积密度、平均晶粒尺寸这几个氧化铍关键指标的影响正是本文研究的内容。

1、实验方法

　　1.1、实验材料

　　本实验采用的氧化铍原材料为湖南水口山生产的高纯氧化铍粉料。添加助烧剂后进行搅拌球磨，再进行喷雾造粒料。

　　1.2、实验设备

　　备料过程：球磨机、喷雾造粒机;成型过程：63T液压机、冷等静压机、高频热合机;烧成及2次烧成设备：1# 推板隧道窑、2# 推板隧道窑、3# 推板隧道窑;研磨设备：外圆磨床、平面磨床;检测设备：热导率测试仪、天平(可直接测定密度)、扫描电镜。

　　1.3、实验过程

　　将氧化铍原材料通过喷雾造粒，制备成可直接成型的造粒料，用63T液压机压制毛坯，经过热合机包袋，等静压后分别送到3个不同的窑炉进行一次烧成，烧成后经过研磨制成Φ12.7mm×3mm的标准测试件，对氧化铍陶瓷的25，100℃情况下的热导率、平均晶粒尺寸、体积密度进行测量，再将测试件放回第一次烧成的窑炉进行2次烧结，烧结后再次测试相关性能，具体实验过程如图2所示。

图2 测试相关性能的实验过程

　　正如上文所述，烧成最重要的影响因数就是升温过程、高温烧结过程、降温保温过程及气氛。反应到具体的窑炉设备上就是窑炉的升温曲线，因为使用的都是推板隧道窑，窑炉内温区固定，氧化铍坯体按照一定的速度匀速进入窑炉，在特定温区的时间与温区的长度成正比关系，无特殊烧结保护气氛。以下是实验所用的推板隧道窑，具体温区分布及设备相关参数表1-表3所示。

表1 1# 窑炉各温区温度分布

3、结论

　　(1)氧化铍陶瓷烧成制度的确定，最主要的控制目标就是对窑炉的升温曲线，保温时间及烧成气氛的控制进而影响陶瓷平均晶粒度，通过控制陶瓷内部的显微结构来影响陶瓷的热导率、机械强度、致密性等性能。在满足质量的情况下再考虑经济运行成本。

　　(2)过高的烧结温度，过短的烧结时间会使得氧化铍陶瓷的2次晶粒长大更加明显，虽然对氧化铍的热导率有一定增强作用，但是会影响机械强度、致密性的一致性。

　　(3)二次烧结也会导致氧化铍陶瓷晶粒的过度长大，对氧化铍陶瓷的综合性能有负面影响。在实际生产中，对于需要2次烧结的氧化铍产品如高温烧脏、部分未烧结致密透液实验吸红的产品等，其窑炉的最高烧结温度最好不要高于第一次时的最高烧结温度。陶瓷产品通过2次或者多次烧结的方法提高某些陶瓷产品的某一性能是比较常见的，但是对于氧化铍而言，需要综合考虑对性能的影响及经济性，且烧结次数的增加(二次以上)并不会使氧化铍陶瓷的热导率增加太多。