烧结制度对BeO陶瓷性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)宜宾红星电子有限公司 作者:王 刚

  本文分别采用一次烧成与二次烧成两种烧成方式,利用现有的氧化铍造粒料,制作标准的测试件在不同的烧成温度下烧结成瓷。对不同烧结方式、烧结温度的陶瓷产品的热导率(25,100℃)、体积密度、平均晶粒度进行检测,研究不同烧结制度对氧化铍陶瓷热导率、体积密度、平均晶粒度的影响。

  烧结是电子陶瓷及其它陶瓷类产品的一个关键工艺,是指事先成型好的坯体,在高温作用下,经过一段时间变成瓷件的整个过程,烧结温度通常为原料熔点的1/2~3/4倍,高温持续时间1~2h或者更长,烧成的瓷件通常是机械强度高,脆而致密的多晶体。在整个烧结过程中可能出现大量液相(早期粘土类陶瓷),也可能没有或者只有极少的液相,氧化铍陶瓷等特种电子陶瓷的烧结就属于后一种情况。

  无论是一次烧成还是二次烧成(多次烧成)都是希望通过烧结过程改变物质的内部显微结构,使得陶瓷材料达到期望的某种性能,或者某种性能有所提高。而陶瓷烧结的整个过程是一个非常复杂的物理、化学变化过程,影响因数也非常的多,因此陶瓷烧结的核心问题是烧成制度的确定。从工艺角度出发拟定烧结制度主要考虑的因素如图1所示。

  众所周知,现代电子陶瓷的烧成窑炉设备比较昂贵,耗能较大,针对具体的陶瓷生产,还与相应的窑炉结构、加热类型、装窑方式等硬件设施相匹配,做到能以最经济的方式烧出高质量的陶瓷产品,兼顾质量与经济指标,二次(或者多次)烧结除非陶瓷工艺必须要求或者对陶瓷产品的性能有足够大的改进,否则从经济运行角度分析,是不可取的。

烧结制度主要考虑的因素

图1 烧结制度主要考虑的因素

  在氧化铍陶瓷实际生产过程中,根据原材料的不同、添加剂的不同、成型方式不同来选择烧结工艺,对于挥发物质较多的料种选择二次烧成制度,即一次低温排胶,一次熟烧,也可以直接一次性排胶熟烧。工艺过程中需要通过再次高温烧结,清除有机物或者表面脏物的(高温烧脏)、透液实验吸红需要返烧的、复平烧结都可以看做是二次烧结。烧结条件变化及二次烧结对氧化铍性能有何影响,特别对氧化铍热导率、体积密度、平均晶粒尺寸这几个氧化铍关键指标的影响正是本文研究的内容。

1、实验方法

  1.1、实验材料

  本实验采用的氧化铍原材料为湖南水口山生产的高纯氧化铍粉料。添加助烧剂后进行搅拌球磨,再进行喷雾造粒料。

  1.2、实验设备

  备料过程:球磨机、喷雾造粒机;成型过程:63T液压机、冷等静压机、高频热合机;烧成及2次烧成设备:1# 推板隧道窑、2# 推板隧道窑、3# 推板隧道窑;研磨设备:外圆磨床、平面磨床;检测设备:热导率测试仪、天平(可直接测定密度)、扫描电镜。

  1.3、实验过程

  将氧化铍原材料通过喷雾造粒,制备成可直接成型的造粒料,用63T液压机压制毛坯,经过热合机包袋,等静压后分别送到3个不同的窑炉进行一次烧成,烧成后经过研磨制成Φ12.7mm×3mm的标准测试件,对氧化铍陶瓷的25,100℃情况下的热导率、平均晶粒尺寸、体积密度进行测量,再将测试件放回第一次烧成的窑炉进行2次烧结,烧结后再次测试相关性能,具体实验过程如图2所示。

测试相关性能的实验过程

图2 测试相关性能的实验过程

  正如上文所述,烧成最重要的影响因数就是升温过程、高温烧结过程、降温保温过程及气氛。反应到具体的窑炉设备上就是窑炉的升温曲线,因为使用的都是推板隧道窑,窑炉内温区固定,氧化铍坯体按照一定的速度匀速进入窑炉,在特定温区的时间与温区的长度成正比关系,无特殊烧结保护气氛。以下是实验所用的推板隧道窑,具体温区分布及设备相关参数表1-表3所示。

表1 1# 窑炉各温区温度分布

1# 窑炉各温区温度分布

3、结论

  (1)氧化铍陶瓷烧成制度的确定,最主要的控制目标就是对窑炉的升温曲线,保温时间及烧成气氛的控制进而影响陶瓷平均晶粒度,通过控制陶瓷内部的显微结构来影响陶瓷的热导率、机械强度、致密性等性能。在满足质量的情况下再考虑经济运行成本。

  (2)过高的烧结温度,过短的烧结时间会使得氧化铍陶瓷的2次晶粒长大更加明显,虽然对氧化铍的热导率有一定增强作用,但是会影响机械强度、致密性的一致性。

  (3)二次烧结也会导致氧化铍陶瓷晶粒的过度长大,对氧化铍陶瓷的综合性能有负面影响。在实际生产中,对于需要2次烧结的氧化铍产品如高温烧脏、部分未烧结致密透液实验吸红的产品等,其窑炉的最高烧结温度最好不要高于第一次时的最高烧结温度。陶瓷产品通过2次或者多次烧结的方法提高某些陶瓷产品的某一性能是比较常见的,但是对于氧化铍而言,需要综合考虑对性能的影响及经济性,且烧结次数的增加(二次以上)并不会使氧化铍陶瓷的热导率增加太多。

  烧结制度对BeO陶瓷性能的影响为真空技术网首发,转载请以链接形式标明本文首发网址。

  http://www.chvacuum.com/Vacuum-Electronics/115778.html

  与 真空电子技术 BeO陶瓷 相关的文章请阅读:

  真空电子技术http://www.chvacuum.com/Vacuum-Electronics/