真空电子器件用氧化铝陶瓷显微结构的研究

　　对真空电子器件用氧化铝陶瓷显微结构进行研究，着重对显微结构与化学成分、工艺、性能的关系以及显微缺陷对性能的影响展开讨论，并提出了自己的一些看法。

　　真空电子器件用陶瓷又称为电真空陶瓷，常用的有：氧化铝瓷(Al2O3瓷)、氧化铍瓷(BeO)、氮化硼(BN)瓷等。氧化铍瓷、氮化硼瓷一般用于螺旋线行波管慢波线作夹持。氧化铝瓷有99%Al2O3瓷和95%Al2O3瓷。国內外在真空电子器件中应用最多的是95%Al2O3瓷，常用在电子枪、收集极、输能装置中，也用作气体放电器件的外壳和引线绝缘。陶瓷材料的性能好坏直接影响真空器件的质量。材料的性能取决于其组织结构，尤其取决于材料的显微结构。因此，真空技术网(http://www.chvacuum.com/)认为直接观察和研究材料的显微结构对于新材料的研制和开发、材料性能的改进以及材料可靠性的评价是十分重要的。

　　陶瓷的显微结构研究有着悠久的历史。早在上世纪60年代，美国W.D.Kingery等对陶瓷显微结构的形成机理与工艺、性能之关系作了较系统的研究。日本的浜野健也等也对陶瓷的显微结构研究发展历史、分析方法以及显微结构与工艺、性能之间关系作了系统的分析探讨。我国在50年代就开始电真空陶瓷显微结构的研究。当前显微结构分析已成为研究陶瓷材料的重要方法之一。本文着重研究氧化铝陶瓷的显微结构，并讨论其显微结构与化学组成、工艺、性能的关系。通过显微结构研究，对改进工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是至关重要的。

1、显微结构分析方法

　　GB/T 5594.8-1985《电子元器件结构陶瓷材料的性能测试方法———显微结构的测定方法》规定了电真空陶瓷显微结构详细的测定方法，显微结构的分析主要分为以下三步。

　　1.1、样品的制备

　　制备显微结构分析样品方法有光片法、薄片法、光薄片法等，通常使用最多的是光片法。光片质量好坏直接影响分析结果。质量不好的光片对显微结构细节就无法显示出来，甚至观察到的是一些假象或制样缺陷，就不可能准确观察、判断其显微结构，甚至可能得出错误的结论。所以，保证光片质量是做好显微结构分析的首要工作。

　　光片制备技术详细内容，具体操作方法可参看文献，在此只作扼要介绍。

　　(1)样品选取

　　取样首先要保证分析样品的真实性、代表性，样品应能准确反映材料本质、工艺特性和使用特点，然后根据分析目的和研究内容，进行样品选取。对于样品的原始资料(来源、成分、工艺等)要了解清楚，详细记录，为后面的观察分析提供依据，以便作出符合客观实际的分析结果。取样时可使用砂轮切割机(或其他切割设备)，依据分析需要选定切割部位，进行定向切割成体积小于1cm3 的块状试样。

　　(2)样品制备

　　将小块样品镶嵌于聚氯乙烯之中，用SiC磨料进行机械研磨(粗磨用150-800号，细磨用1400-2000号)，然后在涤腈布上加入W3(或W5)合成钻石研磨膏进行抛光。

　　(3)样品表面要求

　　样品经抛光后得到平整、光亮、无粗大磨痕、晶体形态清晰的表面，即可用作光学显微镜观察。假如晶体形态模糊不清，可做化学浸蚀或热浸蚀。其浸蚀原理、浸蚀剂、浸蚀方法具体的可参看文献。

　　1.2、样品的显微结构观察及分析

　　将制备好的样品在光学显微镜下进行观察，选定合适的视野和放大倍数，得到欲分析样品的显微结构信息，进行拍照留存和进一步的显微结构分析。电真空陶瓷的显微结构是指晶相(主晶相、次晶相)、玻璃相、气相、晶界等的组成、形态、大小、数量、种类、分布、均匀度、缺陷、相间物质等的在空间上的相互排列和组合关系，陶瓷显微结构分析就是对这些因素进行分析和判断。

3、结束语

　　通过对电真空陶瓷显微结构的研究，可以看到：随着Al2O3含量、Al2O3陶瓷组分系统、生产工艺的改变，其显微结构也有显著的差异。Al2O3含量在90%～99.9%之间，刚玉晶体多由板状向短柱状、粒状变化。氧化铝陶瓷化学成分系统从上世纪60年代常用的CaO-Al2O3-SiO2系统到当前较多采用的MgO-Al2O3-SiO2系统、CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统，其显微结构也随着变化：刚玉晶体多由板状向短柱状变化;刚玉晶体大小变化更为明显，由原来多在10～30μm之间，向当前的5～15μm之间变化;陶瓷性能也不断提高。通过显微结构研究对改进生产工艺、指导科研生产、提高产品质量、保证器件高可靠、长寿命是十分重要的。

　　光学显微镜分析是研究陶瓷显微结构最基本的方法，在观察晶体的形态、大小、裂纹、气孔等方面、分析晶界杂质、第二相等内容、对烧结机理、相图研究、配方设计、工艺改进等方面作了较多工作并发挥了重要作用。若要深入系统地分析研究，还需与其他分析方法如透射电子镜、扫描电镜、能量色散谱、X射线衍射等相结合，对综合分析作出全面准确的判断。