Y2O3含量对热压烧结AlN-玻璃碳复相材料性能的影响

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)南京工业大学材料科学与工程学院 作者:陆万泽

  采用热压烧结工艺,以氮化铝和玻璃碳为原料、Y2O3作烧结助剂,在氮气氛下烧结制备AlN-玻璃碳复相材料。研究了烧结助剂含量对复相材料的烧结性能、相组成、显微结构、力学性能以及热导率的影响。结果表明:随着Y2O3含量的增加,试样的体积密度逐渐增大,气孔率稍微减小。Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成Y3Al5O12,且生成的Y3Al5O12进一步与Y2O3反应生成YAlO3。随着Y2O3含量的增加,玻璃碳与氮化铝晶粒之间的结合强度增大,材料的抗弯强度逐渐降低,断裂韧性逐渐减小。当Y2O3含量为3%(质量比)时,试样的抗弯强度最高为459.7MPa,断裂韧性最大为4.38;当Y2O3的含量为7%时,试样的热导率达到最大为103.7W·m-1·K-1。

  目前国内采用的大功率微波电子真空器件体吸收材料多为渗碳多孔陶瓷,基体材料多为氧化铍(BeO)。虽然BeO具有优异的导热性能,但氧化铍原料的剧毒性限制了这种材料的推广使用。氮化铝(AlN)作为性能优异的多功能宽禁带半导体材料且具有高热导率、高介电强度、低介电常数、高机械强度、稳定的化学性能及无毒等优异特性。

  因此,在大功率微波电子真空器件中,基体材料AlN是替代有毒BeO的最佳选择。美国Ceradyne公司研制出高功率应用的AlN基微波衰减陶瓷,突出特点是AlN基材料的大损耗,具有高热导率、相对高的电导率及可控制的损耗特性的特点。玻璃碳(glassy carbon)是一种集玻璃、陶瓷性质和石墨性质于一体的高级纯碳材料,具有高纯度、高强度、低热膨胀性、物理和化学性质各向同性以及较好的导电性等特点。

  根据复相材料优势互补的设计原则,在AlN基体中均匀加入球形玻璃碳作为吸收剂,提高材料的介电常数和损耗,从而制备出性能优异的新型微波衰减材料。本文以AlN和玻璃碳为原料,以Y2O3作烧结助剂,采用热压烧结工艺制备了AlN-玻璃碳复相微波衰减材料,研究Y2O3含量对试样的烧结性能、显微结构、导热性能等的影响。

1、实验过程

  1.1、试样制备

  本实验以AlN(日本Tokoyama公司,d50=1.13μm)、玻璃碳(球形0.4~12μm)为原料,以Y2O3(纯度为99.95%)为烧结助剂。玻璃碳的添加量为AlN 与Y2O3总质量的5%,Y2O3的含量为AlN与Y2O3总质量的3%~9%。以玛瑙球为研磨球,球料比为2∶1,无水乙醇为研磨介质,在行星球磨机上以150r/min速率研磨4h,烘干后过40目筛,装入石墨模具,置于热压炉中,氮气氛中30MPa压强下,烧结温度为1850℃,保温2h后随炉冷却。

  1.2、样品测试

  采用阿基米德法测定材料的显气孔率和体积密度。采用X射线衍射仪(XRD,瑞士ARLX’TRA,CuKα靶)对材料进行物相分析。采用扫描电子显微镜(SEM,TM3000)观察试样断面的晶粒形貌。利用WT-6002型微机控制电子万能实验机测量材料的弯曲强度及断裂韧性。采用激光导热仪(德国耐驰仪器制造有限公司,LFA447)测试材料在室温25℃条件下的热导率。

3、结论

  (1)随着Y2O3含量的增加,试样的体积密度逐渐增大,气孔率稍微减小,Y3Al5O12相的衍射峰逐渐变弱消失,YAlO3相衍射峰逐渐变强,生成的Y3Al5O12和YAlO3会抑制晶粒长大,有利于试样致密结构的形成。

  (2)提高Y2O3含量有助于提高氮化铝复相材料的致密性,形成更多的钇铝酸盐相包裹在球形玻璃碳的表面,使玻璃碳与氮化铝的结合强度增大。

  (3)随着Y2O3含量的增加,材料的晶界增多,试样较多沿晶界断裂,因此试样的抗弯强度以及断裂韧性均呈现出降低的趋势。

  (4)随着Y2O3含量的增加,试样的热导率逐渐增大,当Y2O3的含量为7%时,试样的热导率达到最大为103.7 W·m-1·K-1,进一步添加烧结助剂,形成过多的晶界相,引起声子散射,从而降低试样的热导率。

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