“开桶即用”特高温陶瓷金属化专用钨及其复合粉的开发

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)北京有色金属研究总院 作者:周增林

  本文采用钨酸铵改性-热解-氢气还原—精细加工的工艺,制备了“开桶即用”特高温陶瓷金属化专用钨及W-Y2O3复合粉。改性后钨酸铵颗粒的费氏粒度为2.5μm,较改性前减小了超过一个数量级,且颗粒呈空心薄壁球形,该结构保证了钨粉形核、长大环境的高度一致,使粒度超细且高度均匀。在此基础上制备的W-Y2O3复合粉中,絮状、纳米尺度的Y2O3较为均匀地包覆于超细钨粉颗粒表面。专用钨及其复合粉的开发有助于提高特高温陶瓷金属化产品的质量。

  目前,在电真空器件的生产及科研上,大量采用烧结金属粉末法来制造各种陶瓷—金属封接件。烧结金属粉末法就其物理概念来说是在还原性气氛中用高温在瓷件上烧结一层金属粉,使瓷表面带有金属性质,可与金属件进行封接。根据金属粉末种类的不同,可分为难熔金属及非难熔金属两类方法;前者以钨、钼为主体,后者有烧结金、银、铂、钯、铜等。

  根据金属化温度的高低,又可分为一般的高温(1200~1600℃)、特高温(1600℃以上)以及较低温(900~1200℃)三类;其中,纯钨、纯钼、W-Y2O3法属于特高温一类。特高温金属化主要应用于一些特殊场合,如须耐碱金属蒸气腐蚀的蓝宝石(氧化铝单晶)金属化、要求表面方阻低的氧化铝陶瓷金属化、氧化铍陶瓷金属化、以及非氧化物陶瓷(如氮化铝)金属化等。

  目前,钨金属化层的致密度不高,有研究人员认为单一粒度的钨粉难以获得致密的金属化层,提出应将钨粉粒径控制在3μm 以下并采用粒度级配;然而,试验结果表明采用粒度级配钨粉的钨金属化层的表面方阻并未明显低于单一粒度钨粉。有研究人员进行氧化铝陶瓷的1650~1680℃特高温钨金属化时,将微米级钨粉、Y2O3及粘结剂等球磨至少250h。

  近年来,针对陶瓷金属化行业对难熔金属粉体的特殊要求,北京有色金属研究总院已成功开发了“开桶即用”陶瓷金属化专用钼粉,并逐步推广应用;然而,目前陶瓷金属化专用的钨及其复合粉仍属空白。本文在此基础上,进行了“开桶即用”特高温陶瓷金属化专用钨及WY2O3复合粉的制备工艺探索及开发。

1、试验

  1.1、工艺流程

  “开桶即用”陶瓷金属化专用钨粉的制备工艺流程包括:钨酸铵改性,热解,氢气还原,精细加工,干燥,破碎,合批,检测,包装。其中,与传统钨粉生产工艺流程的不同之处,主要在于钨酸铵改性和精细加工。钨酸铵改性主要是通过调控钨酸铵颗粒的尺寸和形貌,保证热解并氢气还原得到小尺度、低团聚度的钨粉颗粒;之后的精细加工涉及到机械化学的湿法处理工序,以保证获得单颗粒均匀细小、单分散、粒度稳定且纯度高的陶瓷金属化专用钨粉。而W-Y2O3复合粉制备工艺流程中仅工序(1)与上述不同,其改性对象为钨酸铵与硝酸钇的混合物。

  1.2、表征方法

  采用日本JEOL公司的JSM-7001F场发射扫描电子显微镜(SEM)进行工艺过程中的粉体形貌观察。采用德国Sympatec公司的HELOS-OASIS激光粒度仪进行粉体的粒度及其分布测试。采用国产WLP-208A平均粒度测定仪进行粉体的费氏粒度测试。采用美国Micromeritics公司的ASAP-2460全自动比表面与孔隙度分析仪进行粉体的比表面积测试。采用国产ZJ-12型松装密度仪进行粉体的松装密度测试。采用美国Thermo Fisher公司的IRIS Advantage电感耦合等离子体发射光谱仪进行W-Y2O3复合粉的化学成分分析。

3、结论

  通过改性钨酸铵前驱体的形貌为细颗粒空心薄壁球形,保证了钨粉形核、长大环境的高度一致,进而使超细钨粉粒度均匀;在此基础上,可实现纳米尺度Y2O3对超细钨粉颗粒的均匀包覆,得到WY2O3复合粉。

  目前,有研总院可提供激光粒度中位径DV50在0.6~2.0μm 之间的金属化钨及WY2O3复合粉,其中W-Y2O3复合粉中的Y2O3含量一般为0~5%(典型值为2%),也可根据用户的具体要求定制。因此,在前期成功开发并推广应用陶瓷金属化专用钼粉的基础上,又形成了“开桶即用”特高温陶瓷金属化专用钨及W-Y2O3复合粉的生产能力。

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