Li-,Sb-和Ta-共掺杂(K,Na)NbO3陶瓷的低温烧结

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)清华大学材料科学与工程系 作者:张辉

  采用水基溶胶-凝胶法合成的Li-,Sb-和Ta-共掺杂的(K,Na)NbO3(LTS-KNN)纳米粉体,在1000℃低温烧结2h,成功制备出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3无铅压电陶瓷,它的d33,kp,k,tanδ,Pr,Ec及相对密度分别达到311pC/N,46.8%,1545,0.024,15.1μC/cm2,1.21kV/mm及98.6%。

  Li-,Sb-和Ta-共掺杂的(K,Na)NbO3陶瓷因其优异的压电性能而被认为是目前最有可能取代铅基压电陶瓷的体系。然而,此类陶瓷存在烧结温区间窄、性能重复性差等缺点,一直没被大规模用于压电器件。目前研究比较多的低温烧结是通过引入助烧剂来实现的。Lee,Bernard及Wang等通过引入过量的Na和K元素,Li,Hagh,Zhao等通过引入CuO助烧剂来实现KNN 基陶瓷的低温烧结。另外,K5.4Cu1.3Ta10O29,LiBiO2,CuBiO4及LiBO2等一些新型助烧剂也被研究者开发出来,不过这些助烧剂的加入往往会引入杂相并导致KNN 基陶瓷压电性能的劣化。值得关注的是,Kakimoto利用化学法制备高活性的细晶K0.5Na0.5NbO3粉体,然后在较低温度(1000 ℃)下成功烧结出高相对密度(ρ=4.46g/cm3),高性能(kp =0.44,Qm =280,d33 =161pC/N)的K0.5Na0.5NbO3陶瓷。本文对Li-,Sb-和Ta-共掺杂的(K,Na)NbO3陶瓷进行了低温烧结研究。

  1、实验

  1.1、样品制备

  实验原料为本人采用溶胶-凝胶法制备出来的尺寸为11~34nm 的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3纳米粉体(简称纳米粉体)以及普通固相法制备的同配方粗晶粉体(简称粗晶粉体)。纳米粉体和粗晶粉体分别与5%(质量比)PVB混合后压片,然后空气中进行固相烧结。为了充分对比低温烧结效果,本实验没有采用埋粉保护,直接将陶瓷片在空气中烧结。在固相烧结中,升温速度为5℃/min,排胶温度为400℃,排胶时间为1h,烧结保温时间为2h,烧结结束后炉冷至室温。

  1.2、样品表征

  首先在压电陶瓷片的上下表面镀银电极,进行极化,极化所加电场为2.5kV/mm,温度为110℃,时间为30min,然后进行各种性能测试。X射线衍射(XRD)的测试仪器为Cu靶X 射线衍射仪(D/max3B型,日本理学,东京,日本);显微结构的测试仪器为扫描电镜(SEM)(Leo-1530,Zeiss,Oberkochen,德国),为真实反映陶瓷显微结构,所有陶瓷经过抛光和热腐蚀处理,热腐蚀温度比烧结温度低100℃;压电系数d33的测试仪器是准静态压电系数测试仪(PM300,PIEZOTEST,伦敦,英国);平面机电耦合系数是利用阻抗仪(4192A,HP,Santa Clara,美国)测试谐振-反谐振频率算出;介电性能是利用电容计(4278A,HP,Santa Clara,美国)在室温下测试1kHz的数值得到;电滞回线是通过铁电测试仪(RT6000HVA,Radiant TechnologieInc.,Albuquerque,美国)在室温下测试得到,测试电压为3kV/mm;密度是利用阿基米德排水法测量得到,并以ρ=4.61g/cm3 作为陶瓷的理论密度来计算相对密度;维氏硬度是由数字式显微硬度计(HXD-100TMB,上海泰明泰明光学仪器有限公司,上海,中国)首先在2N保持2s条件下压出维氏压痕,然后用光学显微镜(BX50,Olympus,东京,日本)测出压痕的对角线长度d1和d2,最后应用公式p=1.854m/(d1·d2)算出维氏硬度,其中p的单位为GPa,m 的单位为kg,d 的单位为m。

  3、结论

  采用水基溶胶-凝胶法合成的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3纳米粉体,在1000℃低温烧结2h,成功制备出高性能的(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.86Ta0.06Sb0.08)O3无铅压电陶瓷,它的d33,kp,k,tanδ,Pr,Ec及相对密度分别达到311pC/N,46.8%,1545,0.024,15.1μC/cm2,1.21 kV/mm 及98.6%。利用纳米粉体来实现对KNN 基陶瓷的低温烧结,是解决KNN基陶瓷烧结温度区间窄,性能稳定性差的一个有效的方法。

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