分压力质谱计校准装置的不确定度分析(3)

2009-11-26 冯焱 兰州物理研究所

  在10-4Pa量级校准了QMS422质谱计对Ar的灵敏度,测得6组数据,如表1所示。

  测量结果的重复性引入的相对合成标准不确定度为uAc,r=0.6%

2)四极质谱计测量的不确定度uBr1

  由生产厂家的说明书和通过对四极质谱计的长期使用,估计其相对扩展不确定度Ur=8%,则B类相对标准不确定度为

  uBr1=Ur/k=0.8%/3=2.7%(置信概率为0.9973)。

3)分压力测量的不确定度

  由上述分压力测量的不确定度分析可知,分压力测量的不确定度与测量方法及校准气体有关,不确定度uB1、uBc1、uBc2及uBc3分别为1.4%,2.0%和2.5%。

4) 相对合成标准不确定度计算及表示

  a.用动态直接测量法测量压力

  一种气体时,相对合成标准不确定度

  两种气体时,相对合成标准不确定度

  三种气体时,相对合成标准不确定度

b.用衰减压力的分子流动态进样法测量压力

  同前所述,测量1~3种气体成分时相对合成标准不确定度uc,r4均相同,有

3. 不确定度的验证

  为了证明分压力测量不确定度的可靠性,我们进行了实验验证。实验采用磁悬浮转子规(SRG)和电容薄膜规(CDG)测量两种气体的分压力,并将测量结果与动态直接测量法的测量结果进行比较(用SRG和CDG测量两种气体分压力的方法见真空技术网另文介绍)。SRG是美国MKS公司生产的SRG-2型,测量范围为10-4~1Pa。CDG是美国MKS公司生产的HA690型,测量范围为10-3~10 Pa。表2列出了在10-2Pa量级对He-Ar混合气体分压力的四次随机测量结果。

  表中的偏差δ使用下式计算:

式中:ya为动态直接测量法测量的分压力,pa;
   yb为SRG与CDG测量的分压力,Pa。

  从表2可以看出,偏差δ的最大值为1.2%。又因为分压力测量的相对扩展不确定度Ur(直接测量法,两种气体)为6.0%,所以δ≤Ur成立。

4. 结论

  本文按照GJB3756-99《测量不确定度的表示及评定》中要求的不确定度评定方法,对“分压力质谱计校准装置”的分压力测量和灵敏度校准进行了不确定度的评定,同时也参考了GJB/J2749-96《建立测量标准技术报告的编写要求》中测量标准不确定度评定方法的相关内容,其方法具有普遍性,对测量标准的不确定度评定有一定参考作用。