分压力质谱计的校准(2)

2009-11-19 李得天 兰州物理研究所

3.1、直接比对法校准装置

  直接比对法校准装置如图1所示。校准装置通过一个控制引入的气体流量,这种技术不需要知道气体流量,校准装置包括被校质谱计和参考标准规,参考标准规推荐采用磁悬浮转子规(SRG)和电离规(IG)。磁悬浮转子规和质谱计的测量范围都受到限制,但它们有足够的重叠范围,因此是一种较好的校准方法。两种参考标准规都是全压力规,且灵敏度都与气体种类有关,因此,只能用单一气体进行校准。质谱计和参考标准规应正确安装,以保证压力相同。

3.2、压力衰减法校准装置

  压力衰减法校准装置如图2所示。气体引入系统通过微调阀控制流入校准室中的气体量。这种方法不需要知道气体流量,校准装置只需要一个参考标准规,如电容规或磁悬浮转子规,这种技术不推荐采用电离规,因为电离规在压力高于10-2Pa时为非线性。

  在气体引入系统和校准室之间并联有一个隔断阀和旁通限流孔,隔断阀4只在开始阶段抽气时打开。为了保证参考标准规处于工作压力范围之内和质谱计校准到很低的压力,隔断阀5和7可以使参考标准规分别与气体引入系统和校准室相通。当关闭隔断阀4和5、打开隔断阀7时,质谱计和参考标准规的读数可以直接比对。校准更低的压力时,可以通过关闭隔断阀 4和7、打开隔断阀5来进行。设限流孔高压端的压力为Ph,低压端的压力为Pl,则压力比RP为

  RP=Ph/Pl

  RP近似等于1+Seff/Cres,Seff是校准室的有效抽速,Cres是限流孔的流导。没有必要知道实际的抽速和流导,因为RP可以通过测量限流孔上下端的压力直接测定,为了保证压力比RP恒定,限流孔高压端的压力Ph必须足够低,以保证气体分子的平均自由程远远大于限流孔的特征尺寸。比如,对一个通导1mm的限流孔,在室温下, 对于N2,Ph应低于10 -1Pa。

3.3、小孔流导法校准装置

  小孔流导法校准装置如图3所示。校准压力P可由已知流导C和通过流导C的气体流量的测量值Q计算得到。

  P=[R/(R-1)](Q/C)

  这里R为小孔高压和低压端对应的压力P和P1之比,即R=P/P1,压力比也可以用小孔的流导和泵的抽速S表示为R=[1+S/C]。校准装置中的限流孔是一个面积为A的圆形小孔,圆形小孔的分子流导可用较小的不确定度来计算,在一级近似条件下,圆形小孔的分子流导为

  C≈C0=3.64(T/M)1/2 A(L/s)

  T为气体温度(K),M为气体分子量,A为小孔面积(cm2)。流导的精确值可表示为

  C=KC0

  其中K是一个修正因子。对于直径为1cm的薄壁圆形小孔,在室温下,对N2的分子流导约为9.4L/s。与前面描述的直接比对法和压力衰减法校准装置相比,小孔流导法校准装置需要知道小孔的流导和测量流量,因此对结构和操作要求都较高。

3.4、原位置校准

  为了保证安装在真空处理系统上的质谱计具有最佳性能,质谱计所处的位置必须保证既能够采样到感兴趣的气体成分,又不能超出其线性响应范围。如果可能,离子源应浸入UHV室中,以避免器壁的出气与气体的主要成分相混淆。通常质谱计作为一个单独的连接件与主真空室相连接,这样做的好处是可以屏蔽真空处理过程中产生的电子、离子和电磁场的干扰。如果质谱计作为一个单独的连接件。连接件的流导应足够大,以使离子源能在较短的时间常数内对反应室中的变化作出反应,时间常数一般应小于0.005s。如果需要更快的响应,连接件的流导要更大以降低时间常数。为了在UHV系统中进行测量,质谱计应采用开放式离子源,且连接件流导要很大。如果处理过程中的压力高达1kPa,可选一小孔进行采样,并用单独的泵对质谱计进行抽气,以降低压力,使质谱计处于线性响应范围。如果处理过程中的压力达到一个大气压,可选用商业差分抽气进样系统。

  如果用电离规或磁悬浮转子规作为参考标准规,应通过大流导管道与真空室连接,这样参考标准规和质谱计就处于相同的压力环境。如果做不到这一点,尽量使参考标准规靠近质谱计安装,以便使参考标准规的读数与质谱计的压力有一个确定的关系。 如果系统类似于压力衰减法校准装置,参考标准规也可以用电容规。

  校准气体引入管道最好采用实际过程中的气体引入管道,这样可复现气体的实际状态。 原位置校准采用的三种气体引入方法如下。

  ① 通过一固定或可变漏孔将成分与实际过程相同的纯气体或标样混合气体引入系统。漏孔也可以用一稳定脉冲速率的气体脉冲注入系统来代替。

  ②通过一分子流漏孔将低压气体引入系统,低压气体的压力用电容规测量。

  ③用自带气源的单一或多个流量标准将气体引入系统。