利用静态膨胀法真空装置和质谱计校准标准漏孔(2)
1.2、校准标准漏孔工作原理和方法
将压力为P0的介质利用膨胀装置v1和V3两次取样至二级校准室,通过残余气体四极质谱计测量该介质的电流值I0,然后测量被测标准漏孔漏入校准室内的介质累积至电流值I0的时间t,该漏孔的漏率值为:
Q = P0·k1·Vs/t (4)
安装好被测漏孔,关闭阀门。系统抽气将稳压室抽至lO-3Pa以下,第一级校准室抽至10-5Pa以下,第二级校准室抽至10-6Pa以下,开启残余气体四极质谱计,进入检漏窗口,根据示漏气体分子量设定质量数,记录电流本底Id,稳压室充入高纯氦气(99.99%)至P0(按照被测漏孔名义漏率计算),关闭第一级校准室主抽阀,用v1取样膨胀至V1,关闭第二级校准室主抽阀,用v3或v4取样,膨胀至V2观察电流值,当电流稳定后记录I0,重复测量三次电流I0不重复性不能超过1%。取I0平均值设定为报警电流。打开标准漏孔阀门1和主抽阀,将第二级校准室抽至高真空,介质本底电流小于I0/100,关闭主抽阀并计时,当电流达到报警电流I0时停止计时,得到时间t1。重复后后一步操作得到 t2 、t3,取平均值t,然后根据式(1)计算被测标准漏孔的漏率值。
2、装置校准在1×10-7Pa.m3/s点的最佳校准能力
根据式(2)并且考虑到环境温度,质谱计不重复性和本底电流影响,可以得到漏率测量不确定度的数学模型,见式(4)。
d(Q)=
|
V3·k1 | P0·k1 | P0·v3 | P0·v3·k1 | |||
------d(P0) | + | ------d(V3) | + | ------d(k1) | - | ---------d(t) | |
t | t | t | t |
项目名称
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不确定来源
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不确定度
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ci
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|Ci|·μi
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μ(P0)
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前级压力测量误差
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0.5Pa
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1.0×10-11m3/s
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5.0×10-12Pa m3/s
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μ(v3)
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取样室体积 v3 测量误差
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2.0×10-7m3
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1.4×10-3Pa/s
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2.8×10-10Pa m3/s
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μ(k1)
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膨胀比测量误差
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2.5×10-6
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1.2×10-4Pa m3/s
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3.0×10-10Pa m3/s
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μ(t)
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时间测量误差
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1s
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-1.7×10-11Pa/s
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1.7×10-11Pa m3/s
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μ[Q(T)]
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环境温度变化造成的虚假漏率
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1.0×10-10Pa m3/s
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1
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1.0×10-10Pa m3/s
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μ[Q(Id)]
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介质本底电流造成的虚假漏率
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1.0×10-9Pa m3/s
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1
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1.0×10-9Pa m3/s
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μ[Q(Id)]
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质谱计不重复性造成的虚假漏率
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1.0×10-9Pa m3/s
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1
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1.0×10-9Pa m3/s
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(公式1)取置信因子k=2,有设备在1.0×10-7Pa.m3/s的最佳校准能力为 U(Q)=3.0Pa·m3/s用相对误差表示为 U(Q)rel=3.0%(k=2)