分压强质谱计校准装置测量不确定度评估(2)

2009-07-29 李得天 兰州物理研究所

2.2、磁悬浮转子规的长期稳定性u(s)

  在6个月时间内,对磁悬浮转子规测量N2、Ar、He和H2的长期稳定性进行了实验研究。实验结果表明,磁悬浮转子规传递系数的最大变化为0.6%[3],并且在此置信区间内可以认为其分布都是均匀分布,因此包含因子k1=√3,磁悬浮转子规的长期稳定性u(s)=0.6%/√3=0.35%。假设u(s)的不可靠度为10%,则自由度v7=50。

2.3、磁悬浮转子规传递系数随气体变化带来的不确定度u(G)

  对两支磁悬浮转子规在N2,Ar,He和H2四种气体中的传递系数进行了实验,传递系数随气体的最大变化为4.1%[3]。可以认为在此置信区间内其分布都是均匀分布,因此包含因子k2=√3,则磁悬浮转子规传递系数随气体的变化带来的不确定度u(G)=4.1%/√33=2.4%.假设u(G)的不可靠度为10%,则自由度v8=50。

2.4、磁悬浮转子规传递系数随温度变化带来的不确定度u(T)

  根据实验结果,在(16~40)℃范围内,一个经烘烤和一个未经烘烤的磁悬浮转子规,其传递系数随温度的相对变化率在(1~4)×10-4/℃之间[3]。实验室的温度范围在(23士3)℃内,取温度变化的半宽度为3℃及传递系数随温度相对变化率的最大值4×10-4/`C,则温度变化带来的传递系数的最大变化为0.12%。可以认为在此置信区间内的分布为均匀分布,因此包含因子k3=√3,故磁悬浮转子规传递系数随温度变化带来的不确定度u(t)=0.12%/√3=0.07%。假设u(T)的不可靠度为10%,则自由度v9=50。

2.5、温度变化对磁悬浮转子规指示压强的影响带来的不确定度u(t)

  根据磁悬浮转子规的测量原理,磁悬浮转子规指示压强P与温度T满足关系式p∝√T 。实验室的温度范围为(23士3)℃,取实验室的温度为23℃,温度变化的半宽度为3℃,则温度变化带来的压强指示的最大变化为

(8)

 可以认为在此置信区间内的分布为均匀分布,因此包含因子k4=√3,故温度变化对磁悬浮转子规指示压强的影响带来的不确定度u(t)=0.51%/√3=0.29%.u(t)的不可靠度为0,则自由度v10=∞。

2.6、合成标准不确定度的评定及表示

  对不同的分压强测量方法及1,2,3路气体分别进行合成标准不确定度(使用方和根合成方法)的评定和扩展不确定度的表示。

  (1) 动态直接测量法测量第1种气体压强的相对合成标准不确定度ue(dl)为2.4%。有效自由度veffl用公式(6)计算(假设ci=1,下同),则veff1=57取置信概率p=95%,查t分布表得到包含因子k95=t95(veff1)=2.00。故扩展不确定度U95(dl)=k95·uc(dl)=2.00×2.4%=4.8%。

  (2)动态直接测量法测量第2种气体压强的相对合成标准不确定度u,(d2)为2.6%。有效自由度veff2=69,取置信概率P=95%,查t分布表得到包含因子k95=t95(veff2)=2.00。故扩展不确定度U95(d2)=k95·uc(d2)=2.00 ×2.6%=5.2%。

  动态直接测量法测量第3种气体压强的相对合成标准不确定度与扩展不确定度的计算结果与用该方法测量第二种气体时的相同。

  (3)衰减压强的分子流动态进样法测量第1路进样系统进样的气体压强的相对合成标准不确定度uc(s1)为3.5%(由于用到两台磁悬浮转子规,故不确定度分量u(s)、u(G)、u(T)和u(t)要合成两次)。有效自由度veff3=119,取置信概率p=95%,查t分布表得到包含因子k95=t95(veff3)=1.96。故扩展不确定度U95(s1)=k59·uc(s1)=1.96×3 .5%=6.9%。

  衰减压强的分子流动态进样法测量第2,3路进样气体分压强的相对合成标准不确定度与扩展不确定度的分析方法和计算结果与第1路完全相同。

  分压强质谱计校准装置不确定度的评定结果见表1,表中序号1为动态直接测量法测量第1种气体分压强;序号2为动态直接测量法测量第2,3种气体分压强;序号3为衰减压强的分子流动态进样法测量第1,2,3路气体分压强。