四极质谱计的计量特性研究(6)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:卢耀文

图7  离子能量与灵敏度的关系

3.6、 使用历史对灵敏度的影响

  四极质谱计对一个固定压力响应的离子流信号在很大程度上依赖于仪器的使用历史,这种现象对仪器的测量带来很大测量误差。为了验证使用历史对灵敏度的影响,用Ar作为实验气体,在校准室获得极限压力后,从10-6Pa压力开始,以40min一个数量级的速度将校准室压力上升到10-1Pa,每个数量级取3个校准点,然后关闭进气阀;在校准室获得极限压力后,再以相同的速度从10-1Pa到10-6Pa进行实验。在校准过程中,有的质谱计由于保护措施,灯丝在超过一定电流时被自动切断电源,实验数据如图8所示,图中仅给出了使用历史对A、D质谱计灵敏度的影响,其他2台仪器的影响处于A、D之间。

  实验数据表明,使用历史对四极质谱计有很大的影响,在2种情况下,质谱计A、B、C在同一压力点灵敏度的最大偏差分别小于25%、35%、27%;而D的灵敏度在2种情况下的最小变化为80%。4台质谱计均用相同的金属垫片密封,且安装在校准室同一赤道平面的法兰上。在实验前对校准装置及质谱计进行烘烤并经过彻底除气。4台质谱计同时进行实验,同时采集数据,并且每次采集数据前有足够的时间使校准室气体压力达到平衡。因此,使用历史对质谱计的影响不能完全归于校准室及仪器吸放气的原因,这与质谱计的灯丝材料及性能有关,更确切的解释有待于进一步研究。

图8 使用历史对质谱计灵敏度的影响

4 、结论

  通过对四极质谱计的计量特性进行研究,得出的主要结论有:

  (1)A、B、C3台质谱计对Ar、N2的线性基本近似,但对He在比Ar高10倍的压力点灵敏度开始偏离线性,主要原因是He的电离截面大约是Ar的1/10,He要在比Ar高一个数量级的压力下才能形成同样大小的空间电荷,而且在相同的温度下,He分子的自由程是其他2种气体的3倍以上。

  (2)通过改变离子源参量的取值,能够提高仪器的稳定性和短期稳定性,但仪器间性能的差异远大于离子源参量的影响。

  (3)离子源参量对灵敏度有很大影响,发射电流取值2.0mA时的灵敏度是0.1mA时的10倍,对于Ar气,电子能量取90eV时的灵敏度是30eV时的3倍左右;离子能量为6eV时的灵敏度是2eV的51倍。因此,能够通过调节离子源参量来提高灵敏度。一般情况下,发射电流取1mA,电子能量取70eV或100eV,离子能量取值在5~10eV范围内。

  (4)使用历史对仪器灵敏度的影响存在很大差异,质谱计A、B、C在同一压力点的灵敏度最大偏差分别小于25%、35%、27%,而D的灵敏度在2种情况下的最小偏差为80%。因此,四极质谱计要进行定期校准。使用时要深入掌握仪器的测量性能,并能够正确预测灵敏度随使用历史的变化。这些结论对四极质谱计的使用具有一定的参考意义。

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