四极质谱计的计量特性研究(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所 作者:卢耀文

 

四极杆材料

不锈钢

灯丝材料

铱(涂氧化钇)

发射电流/mA

0~2

0~2

0~5

0.2

电子能量/eV

20~125

20~125

20~100

40

离子能量/eV

-

-

0~10

-

扫描范围/u

0~300

0~100

0~300

0~100

3 、实验过程及结果

3.1、 烘烤出气

     四台质谱计安装到校准室后,对整个系统包括阀和校准室间的进气系统进行烘烤和除气。烘烤过程首先以30℃/h的速度从室温逐渐升到200℃,在该温度下烘烤24h后,温度再以30℃/h的速度下降,当温度为100℃时停止烘烤,并对质谱计进行除气,除气时间为5min。系统经过彻底烘烤后,残余气体谱主峰为H2,校准室可获得10-7Pa的极限压力。

3.2 、灵敏度线性

  线性是在10-6~10-1Pa压力范围内,每个数量级取3个校准点,当气体在校准室稳定后,用磁悬浮转子规采集六组数据的平均值作为每个校准点的压力值,将质谱计离子流的平均值作为该校准点的离子流,质谱计的线性用灵敏度的变化来表示。实验结果如图2所示。

图2 灵敏度与压力的关系

  实验结果表明,在10-6~10-3Pa范围内,灵敏度与压力具有良好线性关系,当压力大于10-2Pa时,D的灵敏度仍保持线性,其他3台质谱计的灵敏度均随压力的增大而不同程度的减小。这是因为D的四极杆非常短,离子与气体分子或离子间的碰撞少,并且质谱计D的计算机软件对离子流采用了补偿修正,因此它的灵敏度在较高压力下仍保持线性。真空技术网的质谱测量栏目对四极质谱计的线性进行了深入研究。

  实验结果中,He的灵敏度从比Ar和N2高得多的压力开始偏离线性,而N2和Ar灵敏度的线性非常接近。这些结果与正离子空间电荷的形成及气体分子的自由程有关。由于He的电离截面大约是Ar的1/10,He要比Ar大约高一个数量级的压力下才形成同样大小的空间电荷,在相同的温度下,He分子的自由程是其他2种气体分子的3倍以上。。

3.3、 稳定性

  稳定性是指仪器的测量精度随时间的变化。四极质谱计出厂说明书的稳定性图表,通常指控制电路的稳定性,而不是整个仪器的测量稳定性。在7个月时间内,每个月分别用N2、Ar、He3种气体对灵敏度进行一次校准,校准在10-4Pa压力下进行。当参考标准和四极质谱计稳定6h后,开始实验。将一系列灵敏度的平均值作为本次测量结果。稳定性用每次测量结果与平均值的百分偏差来表示,实验结果如表2所列。实验数据表明,质谱计A、B、C对He的偏差均小于其他2种气体,而对N2和Ar的偏差基本近似,并且对3种气体灵敏度都随时间减小。将表2中的数据用图示的方式表示出来,如图3所示。

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