四极质谱计灵敏度与离子源参数关系研究(2)

2009-07-11 冯焱 兰州物理研究所

2.1、发射电流(current)测试

  在装置的校准室中分别引入了Ar,He,N2,三种气体成分并形成动态平衡压力,三种气体的分压力经测量分别为2.87×10 -4 Pa、2.55×10-4 Pa调节离子源发射电流数值,用质谱计测量出每种气体的主峰离子流后,根据式(1)计算相应的灵敏度。

  QMS422离子源发射电流的默认值为1 mA,保护电流为4.40A,为了避免灯丝损坏,在本次测试中,发射电流最大调节值为默认值的两倍,即2mA调节范围(0.1~2)mA,测试数据见表2。

  灵敏度随发射电流变化的曲线见图3,为了直观,用0.1mA的灵敏度对三种气体的灵敏度各自进行了归一化。

  从图3可以,,随着发射电流的增大,三种气体的灵敏度都随之增大,Ar和N2 的曲线大部分重合,三条曲线都呈近似线性的变化趋势。Ar、He、N2在发射电流为2mA,时的灵敏度,比在默认发射电流为1mA,时的灵敏度分别增大了79.8%,74.9%、77.1%可见,调节发射电流可以大幅度的提高质谱计的灵敏度,并成为调节质谱计灵敏度的主要手段。理论上,发射电流过大时造成的空间电荷将会使电子飞行路程缩短,导致离子流下降,灵敏度达到饱和,但本次实验中发射电流没有调到这个数值。

  对于电离真空计,工作发射电流一般为5mA,发射电流从1mA,上升到 2mA ,电离计的灵敏度不变,离子流会上升一倍。对于本次实验用的质谱计,三种气体的离子流上升幅度只有80%左右且各不相同。这可能是由于质谱计与电离规的收集方式不同,当增大发射电流时,可进入四极场的稳定离子入口条件发生变化,导致流通率变化所致。

  以上数据说明,在质谱计的实际使用过程中,可以通过调节发射电流来增大质谱计的灵敏度并使之达到最大值。值得注意的是,质谱计灵敏度增大的同时,稳定性会有所下降,而且在调节发射电流时必须有一个较高的真空度以尽量避免离子源的污染。

  在质谱计灵敏度大小满足要求的前提下,不要提高发射电流,以延长灯丝的寿命。

2.2、阴极电压(cathode)测试

  在校准室中引入N2,动态平衡后测量压力为2.45×10-4 Pa。调节离子源的阴极电压,范围为(30~125)V,间隔5V。同时测量N2 的灵敏度,阴极电压与灵敏度的实验数据和关系图分别见表3和表4