分压力质谱计校准装置与校准前检查(2)
分压力质谱计校准装置
校准分压力质谱计采用下列四种校准方法:
① 直接比对法: 质谱计读数与参考标准规读数直接比对。
② 压力衰减法: 通过限流孔进行压力衰减后,质谱计读数与参考标准规读数间接比对。
③ 小孔流导法: 质谱计输出与小孔流导法校准装置产生的校准压力比对。
④ 原位置校准法: 质谱计对已知气体流量的响应。
前三种校准方法可以设计相应的校准装置来完成。第四种方法要求校准时的抽速与使用时的抽速相同, 一般指质谱计的原位置校准。
校准装置必须在校准室中产生已知的气体压力, 为此目的, 校准室的几何结构、气体注入口和抽气口必须按对称结构设计, 以便在测量区域内压力相等, 由出气和其它气源造成的本底气体应仅可能小。为了满足这些要求, 推荐采用下列设计原则。校准室应为正圆柱形, 长度与直径之比在0.5～ 2.0之间, 校准室也可以采用球形结构。校准室通过一个小孔连续抽气, 小孔位于校准室一端的中心部位, 小孔的直径不应大于校准室直径或长度的10%。对于氮气, 小孔的流导在室温下不应小于10 Lös。如果用单个小孔不方便, 也可以用多个小孔代替, 多个小孔的面积之和应与用单个小孔时面积相同, 这些小孔在一半径内轴对称分布, 而且半径不大于校准室直径的10%。质谱计的传感器和参考标准规(如果使用) 的接口位于圆柱的壁上, 与抽气小孔之间的距离至少是小孔直径的5 倍。如果有多个接口, 要避免测量仪器之间的相互干扰, 接口之间成直角状态比较理想。让所有接口的轴线都处在与圆柱轴线相垂直的同一平面内是最佳的, 但如果抽气小孔很小, 则没有必要这样排列。
制作压力分布比较均匀的校准室的一个经济途径是采用标准UHV四通或六通接头。质谱计和参考标准规对称安装在接头的壁上。气体入口位于顶部, 抽气口位于底部。抽气口可以是校准室下部与泵连接处密封垫圈的一部分。
校准室用金属材料制作, 最好用不锈钢制作。可拆卸密封材料也用金属, 以便降低出气量。不是所有应用都要求烘烤以获得较低的本底压力, 但烘烤经常很有用。如果进行烘烤, 校准室和所用仪器要均匀加热, 以免形成局部气源。烘烤温度和时间取决于所需的本底压力, 无论如何, 在校准前, 校准装置和测量仪器必须达到一个稳定的平衡温度, 这一点非常重要。
校准气体要沿轴线方向直接进入校准室。由于一个长管发射出来的气体分子会形成束流, 因此, 在气体入口处, 要采取一些散流措施, 如在气体入口的前面放置一挡板可使气体分子散射而变成随机运动。对所有校准气体, 泵的抽速至少应是抽气小孔流导的10倍。小孔的流导与气体分子量的平方根成反比, 因此, 当用氢和氦等相对较轻的气体校准时,校准装置的抽气能力应相对较大。除抽气能力外, 抽气系统还应该保证在校准室中获得足够低的本底压力, 本底压力至少比最小校准压力低一个数量级。抽气系统还不能引入有害的污染物, 选用抽速适当的涡轮分子泵作为主泵通常可满足要求, 但其它种类的泵也可选用。
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