极高真空校准室内残余气体的成分分析(3)

2.7、烘烤后NEGP 对残余气体的影响

　　整个烘烤过程结束后,通过分子泵串联抽气机组将XHV 校准室内的压力抽至8.34 ×10^{- 9} Pa 。通过开关NEGP 与XHV 校准室之间的连接角阀,用QMS200分析释放出的残余气体成分的变化,见图7。

图7 　烘烤后通过开关NEGP观察到XHV校准室内的残余气体成分变化图

　　图7 显示,采用NEGP 对XHV 校准室抽气,结果表明该泵对H2 具有较大的抽速,而对碳氢类化合物(如CH₄) 和惰性气体几乎没有抽速。

　　用NEGP 对XHV 校准室连续抽气72h 后,XHV校准室内的压力从8.34 ×10 ^{- 9} Pa 下降到9.12 ×10 ^{- 10} Pa 。该结果表明在316L 不锈钢真空容器中配置NEGP 是获得XHV 的一种非常有效的途径。

3、分析与讨论

　　不锈钢XHV 校准室在烘烤前、后所放出的残余气体成分主要有H₂ 、H₂O、CO 和CO₂ 等,该结果和国外文献的报道相一致。但不同的是在烘烤不锈钢XHV 校准室前、后,CO 和CO₂ 在残余气体中的含量偏高,而且当不锈钢XHV 校准室抽至10 ^{- 10} Pa 的极限压力后,残余气体成分中含量最高的不是H₂ ,而是CO (见图8) ,和典型的XHV 残余气体谱图相比(见图9) ,这种现象有些反常。

图8 　XHV校准室残余气体谱图　　图9 　典型XHV残余气体谱图

　　通过分析,初步判断本实验中XHV 校准室内的残余气体中大量的CO 和CO₂ 来自四极质谱计,因为开、关热阴极电离规时CO 和CO₂ 的离子流并没有很明显的变化。做如下实验进行验证。

　　实验过程:设定实验室环境温度为23 ℃;通过四极质谱计软件关闭灯丝( Emission) 和“SEM”;采用NEGP 和涡轮分子泵串联抽气机组对XHV 校准室抽气,约4h 后,本底压力为9.65 ×10 ^{- 10} Pa 。然后通过四极质谱计软件在“setup ”中点亮“Emission”和“SEM”,观察谱图中各种残余气体成分离子流的变化,见图10。

图10 　当打开四极质谱计时XHV校准室内残余气体成分谱图

　　图10 显示,在打开四极质谱计的瞬间,残余气体成分中含量最高的是H₂ ,而不是CO;随着时间的推移,CO 和CO₂ 的离子流逐渐增大,而H₂ 的离子流并没有明显的改变;约2min 之后,CO 的离子流已超过H₂ 的离子流,直至20min 之后,CO 的离子流已远远大于H₂ 的离子流,并且CO₂ 的离子流已增大到和H₂ 的离子流相当。这一现象说明,残余气体中大量的CO 和CO₂ 主要来自于四极质谱计的离子源,而并不是真正来自于不锈钢XHV 校准室的内壁,主要是由四极质谱计离子源的污染所导致。四极质谱计离子源被污染后,在其上含有一定的杂质碳,在工作温度下,除N₂ 和惰性气体外,碳几乎能与所有气体
发生反应。如碳与O₂ 形成CO 和少量的CO₂ ,与H₂形成CH₄ 等碳氢化合物等。

　　国外近年来的一些研究结果表明,不锈钢真空容器抽至XHV 时,仅有H₂ 从其内壁释放出,CO、H₂O 和CO₂ 等其它残余气体来自XHV 系统上安装的热阴极电离规和四极质谱计。

4、结论

　　本文对316L 不锈钢制作的XHV 校准室内的残余气体成分进行了分析,实验研究结果和国外一些研究机构所取得的结果基本一致,所不同的是CO和CO₂ 在残余气体中的含量较高。通过仔细分析和实验验证,残余气体中大量的CO 和CO₂ 主要来自于四极质谱计的离子源,而并不是真正来自于不锈钢XHV 校准室的内壁,建议应定期对四极质谱计的离子源进行清洗。关于热阴极电离规对残余气体的影响进行了研究,结果表明只有在真空系统烘烤的情况下对规除气是有利的,如果真空系统没有烘烤对规进行除气,反而会使真空系统内的残余气体含量增加,导致真空度变差,所以不建议在真空系统没有烘烤的情况下对电离规进行除气。对NEGP 在XHV 下的抽气特性进行了研究,结果表明NEGP 对H₂ 具有较大的抽速,但对碳氢类化合物(如CH4) 和惰性气体几乎没有抽速。由于NEGP 采用室温抽气手段,有利于热力学平衡态的建立和避免热辐射效应,使标准压力能够精确计算,在XHV 校准中值得推广。