静态膨胀法真空标准校准下限延伸方法研究(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)兰州物理研究所真空低温技术与物理国家级重点实验室 作者:李得天

2、性能研究

2.1、静态压力保持

  要延伸静态膨胀法真空标准的校准下限,在右校准室中获得超高真空是必不可少的条件。极限真空度越高,本底压力的波动越小,则校准的下限越低。经高温烘烤之后,未开NEGP ,右校准室中的极限真空度为2 ×10 - 8 Pa ;打开NEGP ,右校准室中的极限真空度为6 ×10 - 9Pa 。

  为了验证NEGP 在静态膨胀时能否维持高的真空度,分别测量了打开和关闭NEGP 时右校准室内静态压力的变化情况。测量结果如图2 所示。

右校准室内静态压力随时间变化曲线 

图2  右校准室内静态压力随时间变化曲线

▲关闭NEGP; ■打开NEGP

  从图2 中可以看出,关闭NEGP 时,右校准室内静态压力上升非常快,5min 内静态压力从2 ×10 - 8Pa 上升为1 ×10 - 6Pa ,30min 后静态压力上升为7 ×10 - 6Pa ,120min 后静态压力上升为1 ×10 - 5Pa ,并且随着时间的变化还在不断上升。主要原因是容器器壁放气,使静态压力不断上升。

  打开NEGP 时,右校准室内静态压力上升缓慢,5min 内静态压力从6 ×10 - 9 Pa 上升为2 ×10 - 8 Pa ,30min 后静态压力上升为3 ×10 - 8Pa ,120min 后静态压力仍保持在3 ×10 - 8Pa 。这是由于容器器壁放出的残余气体不断被NEGP 吸附,而达到平衡,并且维持在超高真空状态下。

  上述测试结果表明,在静态膨胀法真空标准中采用NEGP 后,在校准室中可以维持一个低的本底压力,而且该本底压力保持不变,可以准确测量。这为本底压力的修正和校准下限的延伸奠定了基础。

2.2、NEGP 抽气特性研究

  NEGP 除了对H2 等活性气体有很大的抽速,有利于超高真空获得外,另一个显著特点是对惰性气体无抽速,经常用作过滤剂生产高纯惰性气体。因此,当静态膨胀法真空标准用惰性气体作为校准气体时,NEGP 既可以维持校准室中的高真空本底,又不改变校准室内惰性气体的气体量,以保证标准压力的准确计算。

  关闭所有抽气系统, 在右校准室中充入3 ×10 - 5Pa 的Ar 气,用四极质谱计测量右校准室各气体成分离子流变化情况。测量一段时间后,打开NEGP 开始对右校准室抽气,继续用四极质谱计测量右校准室中气体成分的离子流变化情况。再测量一段时间后,关闭NEGP ,这时NEGP 停止对右校准室的抽气,继续用四极质谱计测量右校准室中气体成分的离子流变化情况。测量结果如图3 所示。

NEGP 抽气特性测试结果 

图3  NEGP 抽气特性测试结果

  图3 中最上面的两条直线是氩气(Ar) 的离子流变化情况,一条是质荷比为40 (Ar + ) 的离子流,另一条是质荷比为20 (Ar + + ) 的离子流。从图中氩气离子流的变化情况可以看出,在整个测试过程中,氩气的离子流没有发生变化,说明NEGP 对惰性气体没有抽速。

  第三条是H2 气的离子流变化情况,其质荷比为2(H+2 ) 。第四条是CO 的离子流变化情况,其质荷比为28 (CO+ ) 。从图中可以看出,打开连接NEGP与校准室的超高真空角阀27 后,这两种气体离子流下降速度很快。这是由于NEGP 对校准室中的活性气体抽速很大;关闭连接NEGP 与校准室的超高真空角阀27 后,这两种气体离子流缓慢上升。这是由于容器器壁放气是个缓慢的过程,在器壁放气的作用下这两种气体离子流继续缓慢升高。

  NEGP 抽气特性测试结果表明,采用惰性气体校准时,NEGP 既维持了校准室中的超高真空本底,又不改变校准室内校准气体的气体量,因此气体静态膨胀时波义耳定律仍可精确应用,以保证静态膨胀法真空标准校准下限的有效延伸。

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