定容式流导法微流量校准装置(3)

2009-07-31 张涤新 兰州物理研究所

3、气体微流量的校准方法

  定容式流量计可测量流入定容室中的流量,称为流量流入法;也可测量流出定容室中的流量,称为流量流出法。

3.1、流量流入法

  把待校流量引入流量计的定容室中,根据流量的大小,可选用0.1L、1L或10L容积,采用绝压式电容规或差压式电容规测量定容室中压力变化值,用计算机的内部时钟测量时间,由式(1)计算流量。

  当绝压电容规测量压力时,对应的流量为(5×10-2~5×10-5)Pa·m3/s。

  当采用差压规测量压力时,将参考室和定容室抽成真空,关闭参考与定容室之间的阀门V33,随着气体流入定容室中,引起定容室中的压力上升,用差压式电容规测量参考室与定容室之间的压力,对应的流量为(1×10-4~5×10-8)Pa·m3/s。

  需要说明,当用流量流入法校准真空漏孔时,必须测量真空漏孔密封接头的容积,否则会引起较大的测量不确定度。另外,当真空漏孔的漏率较大时,定容室的压力不能过高,应满足真空漏孔的入口压力为出口压力的100倍,以免改变真空漏孔的漏率。

3.2、流量流出法

  流量流出法是将定容式流量计提供的气体流量引入对比法流量校准系统中,与真空漏孔产生的流量进行比较,得到真空漏孔的漏率值。

  根据定容式流量计提供流量的大小,选择定容室容积和充气压力,并将气体充入到参考室和定容室中。当测量气体流量时,关闭参考室与定容室之间的阀门,用电容规测量定容室压力变化值△P,根据定容室的容积和压力下降△P所用的时间,由式(1)计算气体流量,对应的流量范围为(5×10-2~5×10-8)Pa·m3/s。

3.3、流量比较法

  当流量流出法校准真空漏孔时,从真空漏孔流出的待校流量和定容式流量计(或流导法)提供的标准流量分别引入到上球室中,通过两球之间的小孔流入下球室,由分子泵抽出,在比较系统中建立起动态平衡的压力。当压力达到动态平衡后,用磁悬浮转子规(或电离真空计)测量示漏气体全压力或用质谱计测量示漏气体的分压力,通过比较待校流量和标准流量,计算出真空漏孔的漏率值。

QL=Qs·[(PL-P0)/Ps-P0] (5)

  式中:QL为待校流量,Pa·m3/s;Qs为标准流量,Pa·m3/s;PL
为待校流量对应的压力,Pa;P0为上球室本底压力,PS为标准流量对应的压力,Pa。

  可用磁悬浮转子规(或电离规)测量全压力,也可用四极质谱计测量分压力。在一般情况下,当流量较大时,采用全压力测量方法;当流量较小时,由于受到极限真空度的限制,采用分压力测量方法,可延伸流量的校准下限。

  在流量比较法中,可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较,利用了四极质谱计的短期稳定性,避免了四极质谱计非线性引起的测量不确定度,提高了流量测量的精度。

  流量比较法的校准范围为(5×10-6~5×10-11)Pa·m3/s,合成标准不确定度1.0%~1.7%。

4、性能测试结果

  为了对定容式流导法校准装置的性能指标进行测试,主要做了如下的实验:

  (1)流量比较系统极限真空度的测试;  (2)定容式流量计漏放气率的测试;  (3)定容室容积的测量;  (4)流量流入法实验研究;  (5)流量流出法实验研究;  (6)流导法实验研究;  (7)真空漏孔校准实验及定容式流量计与恒压式流量计比对实验研究。

  根据实验测试结果,定容式流导法微流量校准装置的技术指标为:

  极限真空度:5.8×10-8Pa;

  流量流入法校准范围为(10-3~5×10-8)Pa·m3/s,合成标准不确定度为0.56%~0.75%;

  流量流出法校准范围为(5×10-2~5×10-8)Pa·m3/s,合成标准不确定度为1.0%~1.7%。

  采用流量流入法校准了一支通道型真空漏孔,累积时间1000s,重复测量6次,漏率的平均值为1.750×10-3Pa·m3/s,相对标准不确定度为0.46%;

  采用流导法校准了一支渗氦型真空漏孔,漏率的平均值为1.568×10 -8Pa·m3/s,相对标准不确定度为0.19%。流量计向流量比较系统中提供相同的流量,重复测量6次,流量的平均值为3.264×10-6Pa·m3/s,相对标准不确定度为0.45%。

  这里需要说明,为了验证定容式流导法微流量校准装置的性能,用定容式流量计与恒压式流量计同时校准一支渗氦型真空漏孔,校准结果的偏差为0.89%,由此证明两种不同工作原理的流量计具有很好的一致性。

5、 结论

  (1)该校准装置由定容式流量计和流导法两部分组成,定容式流量计用于大流量的测量,扩展了流量的测量上限;固定流量法用于小流量的测量,延伸了流量的测量下限。

  (2)定容式流量计有两种工作模式,可测量流入定容室的气体流量,称为流量流入法;也可使气体流量从定容室中流出,向外提供标准流量,称为流量流出法。

  (3)测控软件采用模块化的程序,层次分明、注释完整,便于修改和进行二次开发;操作界面友好,可根据提示进行操作,互动性好,使用方便;校准过程基本实现了计算机控制,自动采集和处理数据,自动测量,自动存贮,提高了流量校准的自动化程度。

  (4)采取绝热恒温的方法,解决了定容式流量计的恒温问题,有效地减小了温度波动引起的虚流量,提高了流量的测量精度。

  (5)采用了分压力的测量技术,避免了流量比较系统的极限真空度的限制,延伸了流量的校准下限。

  (6)在固定流量法中,解决了小孔制作和固定流导的精确测量问题,可提供与真空漏孔基本相同的流量进行比较,用四极质谱计测量示漏气体,利用了四极质谱计的短期稳定性,避免了四极质谱计线性引起的测量不确定度,提高了流量的测量精度。

  (7)采用了高温真空除气工艺,降低了材料的放气,吸气和解吸同时所有密封采用4VCR接头连接,解决了真空密封问题,减小了漏气率,为微小流量的测量奠定了基础。

  (8)解决了小孔的制做技术,可为流导法提供稳定的流量。

  该校准装置建标后,将开展真空漏孔和气体微流量计校准,为国防军工生产和型号任务服务,也为参加气体微流量国际比对创造了条件。

参考文献:

1 McCulloh K E,Tilford C R,Ehlich C D.Low-range flowmeters for use with vacuum and leak standards.J Vac Sci Technol A,1987,5(3);376

2 Jousten K,Messer G,Wandrey D.A percision gas flowmenter for vacuum meterology.Vacuum,1993,2:135~141

3 Calcatelli A Ferrero C,Rumiano G.An automaytic system for pure gas flow-rate measurements in the 10 -5~10 -2 mbarL/s range.Vuoto,1987,17(3):117

4.Hojo H,Ono M,Nakayama K. A gauge calibration system for 10 -2~10 -7 Pa range.Proc 7th Intern Vac Congr,117

5 李旺奎,张一川,张涤新.高精度恒压式流量计的理论分析.真空与低温,1991,1;4~7

6  McCulloh K E,Tilford C R,Wood S D et al.Summary Abstract:The National Bureau of Standards orifice-flow primary high vacuum standard.J Vac Sci Technol,1986,A4(3):362

7 Jischin W,Jousten K,Wandrey D.Design and evaluation of a primary high-vacuum standrad.J Vac Sci Technol,1993,A10(5):3344~3351

8 李旺奎,张涤新,刘强等.气体微流量标准装置的研制.真空科学与技术,1997,17(3);