高真空多层绝热容器抽真空工艺探讨(2)
3.2、抽真空过程
抽真空工艺流程见图3。抽真空工艺
图3 工艺流程示意图
1.加热室 2.低温储罐 3.超高压真空阀 4.规管 5.抽真空阀 6.冷肼 7.真空机组8.截止阀 9.加热炉 10.汽化器 11.压力表 12.液氮瓶 13.截止阀 14.空压机
3.2.1、将套合后的容器预抽真空，压力至1Pa左右，对外容器及抽真空管路进行检漏，一般采用氦质谱检漏法检漏。
3.2.2、对容器预加热，加热温度为80℃左右，尽量维持恒温。
3.2.3、对容器进行预抽真空，当真空度达到10-1 Pa～20Pa时，向夹层内充入热氮气置换，压力为大气压。
3.2.4、对外容器加热，使外容器温度达到95 ～ 105 ℃ ， 同时向内容器内充入热空气，入口温度为120 ℃ 左右， 使出气口温度达到100～110℃。抽真空过程尽量保持恒温。
3.2.5、对夹层进行二次抽真空，压力达到10-1 Pa～20Pa 左右。
3.2.6 循环操作氮气置换-抽真空-氮气置换-抽真空，约循环3～4次，对容器进行正式抽真空。
3.2.7、间断抽真空至压力为1.33×10-2 Pa。
3.2.8、停止抽真空，根据真空度记录，按照GB/T18443.4规定的计算方法计算容器夹层的漏放气速率。
3.3、夹层加热
在高温状态下，分子运动加速，便于被抽出，另外，温度升高也有利于多层绝热材料的放气速度加快，从而缩短抽真空周期，同时便于日后容器真空度的维持。我们无法直接对夹层加热，只能通过对内、外容器加热，从而间接使夹层温度升高。可使用专门的加热室对外容器加热，如没有加热室，也可在外容器上包裹加热毯或加热带加热，热量通过容器器壁的传导，使外容器的内器壁温度升高，从而使夹层温度升高;内容器中充入干燥的热空气便可使内容器温度升高，因多层绝热材料贴附在内容器的外器壁上，热量通过内容器的外器壁传递给绝热材料，使多层绝热材料温度升高。内、外容器温差不宜太大，否则气体分子会从温度高的壁面吸附到温度低的壁面;温度也不宜过高，因为在真空或氮气气氛中，绝热材料的温度不能超过150℃，另外容器上的一些密封元件等也不能长期处于高温环境中，一般以100℃～120℃为宜，在整个抽真空过程尽量保持内外容器的恒温状态。在获取真空的过程中，大多都是进行连续抽空，研究发现，一旦材料、结构、温度确定之后，材料放气率的降低主要与放气时间有关，与抽速大小、真空度无关，停止抽空时，材料的放气率最大，绝热层间容积小，压力回升很快;而真空夹层容积大，周围材料放气率低，压力回升速度慢，这样在夹层与绝热层间形成压力差，通过压力差，绝热层内的气体可以通过扩散、渗透到达夹层空间，夹层空间将气体储存起来，再进行抽气时，这些储存的气体很容易被抽出，这样节约了大量的水、电和人力，提高了设备利用率，降低产品制造成本。
3.4、气体置换
所以采用高纯度干燥的氮气去置换夹层内不易脱附的水蒸汽和残余的气体，因为N2来源方便，无毒无害，而且N2本身易于被抽出，且残留的N2可以被吸附剂吸收，能更好的维持真空度。充入加热、干燥的N2，不但可以防止水汽的生成，还可以使吸附剂充分活化，吸收更多的残余气体。
3.5、漏放气速率
漏放气速率是真空夹层内总的漏率和放气速率之和，单位为帕立方米每秒(Pa•m3/s)。漏放气速率有两种测量方法：直接测量法和间接测量法(执行GB/T 18443.4-2010标准)。依本文的工艺流程示意图及容器设计(储罐容积50m3，夹层容积约10m3)，采取间接测量法，数据处理：
P2′= P2+(P2-P0)V0V
Q = P2′-P1′t VK
测量管路的几何容积V0，与被检件夹层几何容积V相比，差数十倍，所以V0V 数值非常小，可以忽略，这样
Q = P2′-P1′t VK≈ P2-P1t VK≈ △Pt VK
可见在温度不变时，漏放气速率随时间是单调下降函数，以夹层10m3容积计算，K取0.9，设计中要求Q为1×10-6 ，推算出△P的数值为0.96×10-2 Pa，即当真空压力抽到1.33×10-2 Pa时，测试的24小时内压力上升不能超过2.29×10-2 Pa，否则还需要继续抽真空，直到容器夹层真空压力变化量维持在0.96×10-2 Pa/24h，才能进行容器的封结(见图4)。
图4 夹层内压强升高的影响因素
4、总结
本文对高真空多层绝热容器的真空性能的主要影响因素做了分析，并总结出一套科学、合理的抽真空工艺流程，实践证明，在抽真空过程中对内、外容器同时加热，保持恒温，夹层使用氮气置换，间断抽空，能更快的完成抽真空过程，提高生产效率，达到真空性能指标要求，并能很好的维持日后的真空度。
