聚四氟乙烯复合材料烧结过程温度控制研究(1)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)广州机械科学研究院密封研究所 作者:谭清明

  聚四氟乙烯具有优良的耐腐蚀性、耐高低温性、耐老化性, 以及极低的摩擦因数、自润滑等性能 ,在化工、机械等很多领域都有广泛应用, 改性后的聚四氟乙烯复合材料是密封行业使用的一种重要材料。聚四氟乙烯材料是一种热塑性塑料, 但其在熔融状态下的黏度仍然高达1010~1011Pa·s,成型困难, 一般采用类似粉末冶金的成型方法, 即把聚四氟乙烯粉末经压制再高温烧结成型, 烧结是指把聚四氟乙烯预成型品加热到晶体熔点327℃以上, 使聚合物分子由结晶形态逐渐转变为无定型态, 分散的单个树脂颗粒通过互相扩散熔融黏结成一个连续的整体, 再经冷却聚合物分子由无定型逐渐转变为结晶形态。本文作者从聚四氟乙烯复合材料的烧结过程, 研究了坯料内外部位的升温变化, 以及升、降温速度, 晶型转变点附近的保温等要素控制, 来尽量减少各部位之间的差异。

1、试验部分

1.1、试验原料和设备

  试验原料采用自配的填充改性聚四氟乙烯粉, 主要组分见表1。

聚四氟乙烯粉

表1 原料组成

  试验设备主要有PTFE成型液压机、高温烧结箱、温控仪等。

1.2、试验方案与测试方法

1.2.1、试验一

聚四氟乙烯试样制作示意图

图1 聚四氟乙烯试样制作示意图

  将自配的填充聚四氟乙烯粉料用液压机压制成直径40mm ×70mm棒料, 在棒料底面沿轴向钻一小孔至中心位置, 如图1所示。将温控仪的一个探头装入孔内, 然后用同样的填充聚四氟乙烯粉料封闭小孔,将试样置于高温烧结箱内, 另取一个温控仪的探头置于烧结箱内靠近棒料侧面, 按图2所示的烧结程序进行烧结。

预设试样烧结曲线

图2 预设试样烧结曲线

1.2.2、试验二

  将已烧结的直径40mm ×70mm棒料装好温控仪的探头, 放置在已加热到300℃的高温烧结箱内, 烧结箱内另装一个温控仪的探头, 自由升温到370℃, 然后自由冷却。

2、结果与讨论

  从试验一测得的该填充聚四氟乙烯试样在烧结过程中外部与坯料中心的升温情况如图3所示。

棒料烧结过程中外部和坯料中心的烧结曲线

图3 直径40mm ×70mm棒料烧结过程中外部和坯料中心的烧结曲线

  聚四氟乙烯材料热导率不高, 仅为0.251W/(m·K), 试验所采用的填充改性聚四氟乙烯虽然热导率有所改善, 但是依然传热很慢。试件中心孔与外表面间距为17.5mm, 从图3升温曲线可以看出,试件在330℃以前、50℃/h升温速度下, 由于热传导过程慢, 试样中心比外部温度始终低11~12℃,棒料径向温度梯度为0.6~0.7℃/mm。升温速度提高, 温度梯度会随之加大, 聚四氟乙烯材料热膨胀系数大, 温差过大会造成各部位膨胀不一致, 增加坯料开裂的风险, 因此, 厚壁制品要相应降低升温速度。

  根据壁厚不同, 烧结时升温速度一般可以控制在15~100℃/h。聚四氟乙烯熔融温度为327℃, 实际使用的聚四氟乙烯材料中各种材料烧结熔融温度不同, 最高处约342℃ , 因此聚四氟乙烯材料实际完全熔融需350℃, 烧结最高温度一般设计在360℃以上, 而温度过高(390℃以上) 又会加速聚四氟乙烯的分解, 造成性能下降, 因此实验中选定烧结温度为370℃。从图3可以看出, 试样中心在330~370℃的升温过程明显出现了两个阶段, 337 ℃以前升温速度只有16℃/h, 337℃以后升温速度加快, 达到60℃/h。这是由于聚四氟乙烯材料在熔点附近的晶型转变本身需要吸收更多的热量所致, 因此在聚四氟乙烯材料烧结时升温到335~340℃应保温一段时间, 以消除内外温差过高引起制品开裂, 从直径40mm ×70mm棒料中心的升温过程统计保温时间随壁厚的关系为4min/mm。

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