磁控溅射工艺参数对PTFE薄膜疏水性能的影响
1、正交试验设计
磁控溅射工艺参数如真空室温度、薄膜溅射时间、氩气压强、溅射功率对薄膜的沉积和生长皆有不同的影响。为了探究制备PTFE 超疏水薄膜的最佳工艺参数，选取L9( 34 ) 正交试验方案，预设计四因素、三水平正交试验表如表2 所示。
表2 因素水平表
2、正交实验结果分析
以静态水接触角作为评价指标，初步得出制备PTFE 超疏水薄膜最佳参数。当基底具备具有一定的粗糙结构，会有利于提升薄膜的粗糙度从而增大疏水性，故仅分析粗糙玻璃基底的正交实验结果，如表3 所示。由于粗糙基底上PTFE 薄膜的静态水接触角最高可达151. 0°，已具备超疏水性，说明可通过调节溅射工艺参数获得超疏水PTFE 薄膜。
在正交分析中，某一水平对应的结果均值越大，说明该因素在该水平条件下所得实验结果越好，各个因素的最优水平组合即为最佳工艺参数。某一因素的极差越大，说明这个因素对试验指标的影响越大，为主要因素，反之为次要因素。
根据各个因素的极差值可知，影响薄膜疏水性能的各个因素的重要性由大到小依次为: 氩气压强，薄膜沉积时间，真空室温度，溅射功率；氩气压强和真空室温度的影响趋势较为明显，降低氩气压强，提高沉积温度，均有利于提高薄膜的静态水接触角。此外，最佳工艺参数为：溅射时间20 min、真空室温度220℃、氩气压强0.5 Pa、功率70 W，静态接触角为151.0°。
表3 粗糙基底正交实验结果分析
3、溅射时间和氩气压强对PTFE 薄膜疏水性能的影响
图1 为不同表面形态的基底，在220℃、不同氩气压强下，静态水接触角与薄膜溅射时间的变化关系图。由图1 可见，当氩气压强为0.5 Pa，溅射时间为10 min 时，在粗糙基底上沉积的PTFE 薄膜的静态水接触角最大，为170°( 见图2)；延长溅射时间，升高氩气压强，会使薄膜的静态水接触角降低。这是因为在溅射初期，PTFE 薄膜呈岛状生长，薄膜的粗糙度增大，有利于超疏水薄膜的形成; 但随着溅射时间的延长，薄膜增厚，岛屿逐渐被填平，粗糙度降低。
图1 不同基底上薄膜(220℃) 在不同氩气压强下静态水接触角与薄膜沉积时间的关系
在满足PTFE 溅射的条件下，降低氩气压强，可相应提高溅射时的真空度，减少N2、O2等残杂气体的影响，进而减少了C-O、C-N 基团沉积在基材上，因此增大薄膜疏水性。此外，相同条件下，粗糙基底上制备的薄膜疏水角普遍大于光滑基底，是因为基底的粗糙形貌加强了薄膜的微纳二级结构。
图2 PTFE 静态水接触角
4、真空室温度对PTFE 薄膜疏水性能的影响
图3 为不同基底上PTFE 薄膜的静态水接触角随制备温度的变化情况。光滑基底和粗糙基底上所制备的PTFE 薄膜的静态水接触角均随温度升高而增大，且二者皆在220℃ 条件下达到超疏水效果。在形貌分析中可发现高温下薄膜形成了多级微观结构，从而提升了薄膜的疏水性。
图3 溅射真空室温度变化对薄膜静态水接触角的影响
