聚四氟乙烯烧结成型的制备工艺

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)天津大学化工学院 作者:陈旭

  对聚四氟乙烯(PTFE) 进行了压制试验和烧结试验, 讨论了成型压力与试件的致密度、压缩强度以及压缩模量之间的关系, 且对不同烧结工艺下试件的压缩强度进行了分析, 得到较合适的成型压力和烧结工艺。结果表明:PTFE 材料的压缩强度随压制压力的升高而减小, 压缩模量随压制压力的升高而增加; PTFE 的成型压力为27.5 MPa ,烧结温度380 ℃, 保温时间4 h。

  聚四氟乙烯( PTFE) 是一种性能优异的工程塑料。PTFE 优良的耐腐蚀性、耐高低温性、耐老化性、低摩擦性、介电性、不粘性、生理惰性, 使它在化工、机械、电气、建筑、医疗等众多领域成为不可缺少的特种材料。PTFE 虽然是热塑性树脂, 但由于其具有极高的熔融粘度(1010~1011 Pa·s) , 难以用标准的热塑性塑料的方法对其进行加工成型, 只能采用类似“粉末冶金”的冷压与烧结相结合的加工方法。该成型方法中最关键的是确定冷压成型压力和烧结工艺条件。本实验通过压制试验和烧结试验,制备出不同压制压力和不同烧结工艺条件下的PTFE试件, 并对其压件致密度、压缩强度和压缩模量进行了研究, 得到了较合适的制备工艺。

1、实验方法

1.1、原料及设备

  聚四氟乙烯(PTFE):JF-4TM, 悬浮细粉, 浙江巨圣氟化学有限公司。

  电液伺服材料试验机: Letry-100 型, 西安力创试验机公司; 烧结炉: SX-25212S 型, 天津通达实验炉厂; 电涡流位移传感器: ST-1208 型, 北京桑拓应用技术研究所。

1.2、PTFE的烧结成型

  将树脂进行松散处理, 然后过40 目筛子, 得到PTFE 粉末。将一定量的PTFE 粉末装满模具, 用刮刀刮平。将模具分别固定在材料试验机上下夹头上, 固定上夹头, 通过下夹头的移动来实现压实PTFE 粉末的目的。控制方式分为两阶段: 通过位移控制, 实现两次放气, 分别在下夹头上移20 mm 和40 mm 时各放气一次, 然后改为载荷控制, 加载速率为80 N/ s , 直到规定的载荷为止。根据不同载荷下所得到试件的质量和体积, 求得其致密度。将压制好的型坯从模具中取出来, 停放24 h 后, 放进烧结炉中进行自由烧结。

将烧结好的试样取出后, 用砂纸进行打磨以保证试件上下面保持平行, 按GB/ T 1041-1992 测试不同压制压力下试件的压缩模量和压缩强度。

1.3、烧结工艺条件

  烧结工艺条件就是确定烧结温度、保温时间、升温速度以及冷却速度。本实验对纯PTFE 进行了3 种不同的烧结工艺, 烧结曲线如图1 所示。

烧结工艺曲线 烧结工艺曲线

图1  烧结工艺曲线

2、结果与讨论

2.1、烧结工艺对PTFE压缩强度的影响

  将用不同烧结工艺下制得的试件进行压缩试验,结果见图2。从外观来看, 第一种工艺条件下制得的试件呈现脆性破坏; 而且相应的强度很低, 在变形很小(小于5 %) 的情况下, 试件就出现裂纹, 属于没有烧透的情况。由后两种工艺制得的试件韧性很好,当压力达到一定值后, 随变形的增加压力不再变化,压缩强度比第一种情况要高很多; 试件最后也没有出现裂纹, 只是变形较大, 形状由原来的圆柱形变为鼓状。

压缩试件的照片

a - 压缩前       b - 压缩后

图2  压缩试件的照片

  图3 是3 种不同工艺下PTFE 压缩强度的比较。由图3 可见, 对应于相同压力, 第三种工艺得到的PTFE 的压缩强度最高。因此, 本实验选用第三种工艺作为所有试件的烧结工艺。

不同烧结工艺下PTFE 的压缩强度 

图3  不同烧结工艺下PTFE 的压缩强度

2.2、压力对PTFE致密度的影响

PTFE 试件致密度与压制压力之间的关系

图4  PTFE 试件致密度与压制压力之间的关系

  图4 是PTFE 材料的致密度与压制压力之间的关系。从图4 可看出, 随压制压力的不断增加, PTFE的致密度呈现单调增加的趋势。当压力从11.8 MPa升到27.5 MPa 时, 材料的致密度增加得很快; 当压制压力大于27.5 MPa 后, 材料的致密度增加较缓慢,从27.5 MPa 增加到35.4 MPa , 材料的致密度只增加了0.59 %。所以27.5 MPa 为PTFE 的临界压力。

2.3、压制压力对PTFE 压缩强度及压缩弹性模量的影响

PTFE 的压缩强度及压缩弹性模量与压制压力之间的关系

图5  PTFE 的压缩强度及压缩弹性模量与压制压力之间的关系

  图5 是PTFE 材料的压缩强度及压缩弹性模量与压制压力的关系。从图5 可看出, PTFE 压缩强度随压制压力的升高而降低, 但变化范围不大; 在压力大于27.5 MPa 后, 稍有回升。

  从图5 还可见, PTFE 的压缩弹性模量随压制压力的升高而升高, 开始时增加较快; 当压力大于15.7 MPa 后, 增加较缓慢。

3、结论

  纯PTFE 材料的临界压力在27.5 MPa 左右, PTFE材料的压缩强度随压制压力的升高而减小; 压缩模量随所压制压力的升高而增加。最后确定PTFE 的成型压力为27.5 MPa 。确定的烧结工艺为: 烧结温度380℃, 保温时间4 h , 升温速度200 ℃下80 ℃/ h , 200℃以上60 ℃/ h , 冷却速度为随炉冷却。

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