真空漏孔的校准方法(2)

2009-12-12 孟 扬 兰州物理研究所

3.2、定容变压法

  将从真空漏孔流出的气体引人到一封闭容器中,在温度、体积恒定不变的情况下,真空漏孔的漏率可以通过测量容器中气体压力的变化率△p/△t,体积V,温度T而得到

QL =( V/ RT ) (△p/△t)  (4)

  如果在测量过程中,容器中气体温度变化△T,△p,△t,V 和T的测量误差分别为δ(△p),δ(△t),δV,和δ△T,则真空漏孔的漏率测量误差δQL为

  式中P为测量过程中容器内气体压力的平均值;q是校准室内表面的吸放气率。

  在这种方法中,校准室的容积必须准确测量。由于每一支被校准的真空漏孔封接到校准室上后,它对校准室的容积的贡献都不一样,即使进行修正,也会带来一定的误差。因此,校准室的容积不能太小,一般需大于2×10-3 m3

  校准室内表面的吸放气作用对漏率的测量影响很大,因为吸放气是随时间而变化的,所以即使对本底进行修正,也仍然有较大的误差。因此实际测量前需要足够长的时间使其达到平衡。还要注意测量时不能使容器内的压力太高,以免改变真空漏孔的漏率。

  定容变压法适于测量漏率较大的漏孔。美国真空学会曾经在1968年将这种方法定为5×10-10~5 × 10- 8 mol/s范围内的真空漏孔校准的美国真空学会标准。

3.3、变容变压法

  美国Martin Marietta Energy System公司避开定容变压法和恒压变容法的技术难点,采用变容变压的方法,对10-1~10-12mol/s范围内的真空漏孔进行测量,自称测量误差为±5%。

  图4示出变容变压法结构示意图,图5给出它的测量过程中的压力变化曲线图。测量前,校准室(V和Vu,)抽真空;开始测量时,关闭阀门Y1和Y2;在t1时刻,Vu内压力上升至P1,可由式(6)得到。关闭阀门Y3,打开阀门Y2;如果等待Vu内压力再次恢复至P1(t3时刻),则为增加固定体积的恒压变容法。在此,可以在t2时刻就测量Vu内压力P2的值,可由式(7)得到。真空漏孔的漏率由式(6),(7)联立,可以得到式(8)

QL =p1Vu/(RT t1)  (6)

QL =P2(Vu+V)/(R T t2) (7)

QL =P1P2V/[RT(p1t2-P2t1)]  (8)

  这是不很精确的,却是效率较高的实用方法。用它校准真空漏孔时,不必准确测量较难测量的Vu,也不必等待较长的时间,但是式(6)和式(7)都是在无吸、放气作用的理想条件下得到的,故实际应用时对吸放气的影响需要认真研究解决。

3.4、比较法

  比较法校准真空漏孔时,要将从真空漏孔流出的气体产生的效应与参考标准相比。为避免测量仪器的非线性和漂移带来的误差,参考标准应与真空漏孔的值尽可能接近。

3.4.1、动态比较法

3.4.1.1、气体微流量计动态比较法

  如图6所示,依次将真空漏孔流出的气体QL和气体微流量计流出的气体Q,分别引人到一个真空室中,再通过限流孔被真空泵抽走,比较它们在真空室中产生的动态平衡压力输出信号(分别为HL和Hs),然后用式(9)计算出真空漏孔的漏率。

QL =(HL/Hs)Qs   (9)

  此方法中,关键技术之一在于气体微流量计。表1是美国标准技术研究院(NIST)、德国物理技术研究院(PTB)和中国LIP的比较法校准真空漏孔装置的技术指标。

3.4.1.2、参考漏孔动态比较法

  比较被校真空漏孔和已知漏率为口,的参考漏孔在检漏仪中的输出信号HL和Hs,用式(10)计算被校真空漏孔的漏率。

(10)

  式中H0为检漏仪的本底信号;as和aL分别为参考漏孔和被校漏孔的温度系数;△Ts,和△TL分别为校准时参考漏孔和被校漏孔与参考温度的偏差。如果Qs、和QL非常接近,则此方法中最大的误差源来自Qs的量值,因此作为参考标准用的参考漏孔必须定期用气体微流量标准或其他高精度的绝对式漏率标准进行校准。这种方法简单实用,许多漏孔校准实验室都用它对实用型参考漏孔(作为非传.递标准用的参考漏孔)进行校准。

3.4.2、静态比较法

3.4.2.1、定量气体静态比较法

  从被校真空漏孔流出的气体在体积V内积累一段时间后,会形成一个分压力,用质谱计将此分压力与标准分压力进行比较,然后可得到真空漏孔的漏率。标准分压力可用静态膨胀法或从已知漏率的漏孔流出气体累积而得到。

  美国SNL用静态膨胀法获得标准分压力,如图7所示。在小容器V.内充入压力为Pt的校准气体(浓度为C)膨胀到大容器V中作为标准压力。每次校准时,用小容器V.从大容器V中取样,然后静态膨胀到Vm中,由质谱计测量其分压力信号Hs;再将被校参考漏孔经过时间△t后在体积V.x。二中累积的气体静态膨胀到Vm中,由质谱计测量其分压力信号Hx。最后用下式计算被校参考漏孔的漏率QL

4、结束语

  随着工业和科技领域对检漏定量性能越来越高的要求,研究真空漏孔的稳定性、校准、量值传递等计量学特性越来越受重视。在所述的校准真空漏孔的各方法中,恒压变容法最准确和绝对性最好;定容变压法适于校准漏率较大的真空漏孔;变容变压法的测量不确定度大,但效率高;比较法中以气体微流量计动态比较法最准确,且绝对性最好;其余的几种比较法较实用,但绝对性较差。