正压漏孔校准装置(2)

2009-12-11 张涤新 兰州物理研究所

2、实验研究及性能测试

2.1、定容法校准正压漏孔全程测量结果

  用一只CGF-Ⅰ型超高真空可变流导微调阀代替正压漏孔作为漏率的调节阀门。这种微调阀调节漏率方便,调节后阀门的流导稳定,可以提供非常稳定的漏率。

  用微调阀调节漏率,用定容法对漏率进行测量。根据实测结果,定容法的测量范围为100~5×10 -3PaL/s。

2.2、定容法的测量下限

  定容法测量下限主要受到测量时间过长引起的温度变化的影响。微小的温度变化将会引起定容室中的压力变化,还会使电容薄膜规的零点漂移而引起压力测量的误差。温度变化引起压力变化而产生了虚流量,限制定容法测量下限的主要原因。

  在实际的测量中,虚流量应小于漏孔漏率的10%,由此来确定定容法的测量下限。根据实验测试结果,在定容室中充入一个大气压的压力,关闭正压漏孔出口端阀门,用差压规测量定容室中的压力变化值△p,经过1000s时间,由于温度变化而引起定容室中的压力变化产生的虚流量大约在7×10 -4~2×10-4PaL/s范围内,则定容法的测量下限应为5×10 -3PaL/s。

  在绝压法测量中,用133kPa的电容薄规测量较小的压力变化,以及温度变化引起压力变化,使漏率测量的不确定度较大。

  在差压法测量中,用133Pa 的差压式电容薄膜规测量,由于定容室与参考室同时存在由温度变化而都引起了压力的变化,只要定容室和参考室的温度变化方向相同,由温度变化引起的压力变化可以相互抵消一部分,使得由温度变化引起的压力变化减小,延伸了漏率测量下限,减小了测量不确定度。

  在10-3 PaL/s, 的量程内校准正压漏孔时,在漏率值中应减去由于温度变化而引起的压力变化产生的虚流量,可减小漏率测量下限的不确定度。

2.3、定量气体动态比较法的全量程测量

  在全量程校准实验中,由于没有合适的漏孔,采取配制不同气体量的标准气体,模拟不同漏率的漏孔累积气体量进行全量程校准实验。在3~30PaL 内,选取了4点,测量了不同气体量对应的离子流和离子流与气体量的比值,如表1所示。

表1 定量气体动态比较法全量程实验

  由表1 可知,实验中所用的四极质谱计在离子流为1×10 -12~1×10-11 范围内具有较好的线性。在此范围内,如果扣除空气氦本底影响,离子流与气体量之比的平均值为3.5×10 -13 A/PaL。

2.4、两种校准方法之间的比较实验

  定容法测量的是全压力,定量气体动态比较法测量的是分压力,由于两种方法的原理不同,将产生一定的测量偏差。在10 -3 PaL/s漏率范围内对两种方法进行了比对实验。

  将微调阀调到适当流量,用定容法和定量气体动态比较法分别测量漏率,每种方法重复测量6次。定量气体动态比较法实验的平均漏率为5.35×10 -3,不确定度为4.98%;定容法实验的平均漏率为5.63×10 -3 PaL/s,,不确定度为2.87%。两种方法的测量偏差为5.2%,具有较好的一致性。

2.5、测量结果

  根据实验测量结果,定容法的校准范围是1×10 2~5×10 -3PaL/s,定量气体动态比较法的校准范围是2×10 -2~ 5×10 -5PaL/s,。在重叠的量程范围内,两种方法具有较好的一致性。