用四极质谱计进行真空检漏的原理和方法(2)

确定是否有漏孔和漏孔位置

     可以使用两种方法判断真空容器是否有漏孔,即残气成分分析和使用示漏气体检漏。通过分析残余气体的质谱图来确定是否有漏孔的方法如下:

     ① 用四极质谱计在1～50amu的质量范围内进行模拟谱扫描,如果N2、O2两种气体的峰高比大约为4∶1,而且还存在Ar峰,则系统有漏。

     ② 对于选择性抽气系统(对惰性气体抽速极小),如果系统的剩余气体主峰是Ar,而不是N2,则系统有漏。

     ③ 对于超高极高真空系统,如果N2的谱峰(由于N2 和CO的谱峰重叠, 必须通过N2的图样系数N + 来计算N2峰高)高于H2和H20的谱峰,则系统有漏。

     ④ 对于经过彻底烘烤除气的金属真空装置,依靠空气中的N 22O2分布特性无法识别出漏孔,这是因为通常器壁在很长时间内对O 2 具有强烈的抽气作用,因此在谱图中看不到O2,而N2常常被CO 所掩盖。这时可通过质量数为14(N + )和40(A r+ )的谱峰来判断,如果其谱峰很高, 则系统有漏。

      使用示漏气体检漏时, 可采用静态和动态两种方法。静态时将关闭所有真空容器抽气系统, 其优点是示漏气体浓度高, 便于检测。关闭抽气系统后示漏气体本底会有缓慢上升的趋势,如出现跳变上升, 则可判断有漏。静态方法会导致真空度变坏,容易造成真空系统的污染和烧毁四极质谱计灯丝, 具有一定的风险。

采用示漏气体动态检漏时,方法如下:

     ① 选用氦气作为示漏气体;

     ② 对真空系统和四极质谱计的探头进行烘烤除气, 降低残气成分;

    ③ 用四极质谱计记录真空系统的氦气本底谱;

    ④ 用氦气喷枪对怀疑有漏的各种接头和密封面进行喷气, 用适当的方法将接头和密封面包起来,以便形成较高的氦气浓度, 持续时间一般为3min;

    ⑤ 用四极质谱计测量氦气离子流, 如果离子流相对于本底有突然跃升, 则可确定此处有漏孔。

确定漏孔漏率

      提前将标准漏孔接入真空系统(标准漏孔应校准, 如检漏的环境温度不是23℃, 还应对标准漏孔的漏率进行修正)。先测量真空系统氦气本底,再用示漏气体长时间喷吹漏孔,记录可能出现的最大离子流, 检漏完毕后再将真空系统氦气抽至本底, 打开标准漏孔阀门, 稳定5 min 后, 记录氦气离子流,用公式(3) 计算漏孔漏率(D = 1)。