固定流导法校准真空漏孔方法研究(3)

2009-07-29 李得天 兰州物理研究所

 从表1可以看出,固定流导法流量计提供的标准气体流量在1.554×1 0-10~1.478×10 -5Pa·m3/s范围时,四极质谱计测量的He离子流在3.050×1 0-11~3.950×10-6 A之间,标准气体流量与四极质谱计测得的离子流之比的最大偏差为38%。这说明在漏孔校准过程中,要尽量保证流量计提供的标准流量与被校漏孔漏率相同或相接近,以便消除四极质谱计非线性引人的不确定度,选择固定流导法校准真空漏孔,就是为了消除此项测量不确定度。

6.3、真空漏孔的校准

  在真空漏孔校准时,关闭阀门4,打开阀门3,可将流量计流出的气体季引人到质谱分析室,用四极质谱计测被量了质谱分析室中各气体成分离子流的变化,结果如图4所示。

图4流量计流量引人前后质谱分析室气体离子流的变化图

  从图4可以看出,流量计进气后He离子流瞬间增大了约3个数量级,其他气体的离子流没有发生变化,说明流量计提供的气体很纯,流量计的漏放气对实验的影响很小。另一方面,四极质谱计对He的反应迅速、灵敏,并很快达到平衡,这说明采用固定流导法校准真空漏孔,具有简单、方便、效率高等优点。

  根据4.2 所描述的真空漏孔校准方法,对1只薄膜渗氦型真空漏孔进行实际校准,校准结果见表2所列。

  校准共进行了6次。校准过程中没有进行温度控制,温度最大变化约为2℃,温度对测量结果影响较大,漏孔漏率的平均值为2.52×10-8 Pa· m3/s,相对实验标准偏差为1.2%,如果严加控制温度,则可以减小实验标准偏差。

7、固定流导法校准真空漏孔不确定度评定

将式(4)改写成式(6)

(6)

根据测量不确定度的评定方法,由式(6)得到式(7)一式(10)

由于各分量是独立不相关,所以U上各不确定度分量合成得到式(11)

(11)

  式(11)中 右边第一项为小孔流导的测量标准不确定度分量,由第5节可知其值为1.1%。第二项由电容薄膜规测量稳压室压力引入,查电容薄膜规校准证书,其标准不确定度为1.8%。

  在实际校准过程中,要求IL与Is相接近,Is比I0大2个数量级,所以第三项的分母值为1,分子