四极质谱计在真空检漏中的应用(2)
4.1、残余气体分析检漏
对超高真空系统抽气并达到极限真空后，用四极质谱计的棒装谱扫描方式扫描残余气体谱图，见图1 。主要成份为H2, H2O，N2(CO) ，O2和Ar, N2和O2的比例大约为4:1 ，证明真空系统有微小漏气。
在极高真空系统检漏时，使用模拟谱扫描方式扫描残余气体谱图，见图2。仅从质量数28( 认为是N Y ) 的谱峰很高来判断，认为有漏，但无法解释为什么不存在A r 峰，后用示漏气体检漏，也没有发现漏孔。经过分析认为，由于检漏用的质谱计离子源没有完全清洗干净而含有一定量的碳( 使用钨灯丝时也存在含碳的问题) ，在工作温度下. 除N2和惰性气体外， 碳几乎能与 所有气体发生反应[6]。 如， 碳与O2形成CO和少量的C02，与H2形成CH4 。等碳氢化合物。实际上图2中质量数28处的谱峰的主要贡献是CO，并不是N2，质量数16(CH4)和44(CO2) 处有很高的谱峰也证明了确实存在碳污染的问题。
4.2、示漏气体动态检漏
图3是使用示漏气体动态检漏的谱图，检漏气体为He。可以看到，当喷枪喷到有漏孔的地方时，四极质谱计的He离子流在一个测量周期内( 设定测量周期为6s) 上升了3倍，证明此处有漏。当发现漏孔时喷枪即停止喷气，漏孔周围的He浓度没有继续升高。随着真空容器内He被抽走，其离子流也缓慢下降，10分钟后达到本底。 此前，我们将一台标称最小可检测漏率为5x10-12Pa·m3/s 的氦质谱检漏仪接在抽气系统的前级，对同一漏孔进行检漏，但检漏仪并未指示出有漏。可见，用四极质谱计检漏非常灵敏和快速，更适用于极高真空系统。
图4 是另一种示漏气体动态检漏谱图，使用了质谱软件的检漏模式，在50ms内即可测量一组数据，故图中数据非常密集。检漏对象是上下两个真空室连接处的CF250大法兰，事先将法兰缝隙用宽胶带粘一圈，尽量隔绝空气流通以提高局部的He气浓度。
与图3不同是，He离子流呈类似指数函数的趋势上升，证明有漏气，由于每组数据测量时间很短，更能真实的反应H e 离子流的变化趋势。出现这种曲线的原因是，由于胶带的隔离作用，法兰内部氦气浓度逐渐变高且不会因为喷枪停止喷气而快速降低，而且法兰体积较大，He气到达漏孔需要一定时间所致。
4.3、漏率漏率的计算
在超高真空检漏时，将一支标称为2.6×10-8P a · m 3 /s的标准漏率接入真空室，测得氦离子流为1.5×10-11 A ，用动态检漏法检出一微小漏孔，测量氦离子流最大值为3.1×10-13A，系统氦本底离子流为7.3×10-15 A，用(3)式计算该漏孔漏率为5.3×10-10 Pa·m3/s。
5、结论
四极质谱计做为一种非常有用的残余气体分析工具，用于检漏具有以下优点:
1)对真空系统内主要残余气体进行谱峰扫描即可判断系统有无漏孔。
2)与检漏仪检漏相比，没有 “ 分流”作用，具有较高的灵敏度，更适用于极高真空系统的检漏。
3)四极质谱计可以在毫秒时间量级内扫描，检漏气体离子流信号出现时间短，提高了检漏速度。
4)分辨率高，本底信号小 ( 氦气为检漏气体时)，提高了检漏的可靠性。
5)可长期接在真空系统上实现在线检漏，不影响真空系统的正常运转.
6)与标准漏孔漏率比对，可较为精确的计算出漏孔漏率( 相比检漏仪) 。
7)通过对四极质谱计校准川 ， 可以测量示漏气体在真空容器内的分压力。
鉴于以上优点，四极质谱计检漏应在真空工程尤其是极高真空系统中推广应用。
参考文献[1]达道安 真空设计手册第三版 MI . P1250.
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