对铝合金表面镀CrNx多层膜特性分析(2)

来源:真空技术网(www.chvacuum.com)大连交通大学 作者:李剑锋

       从图5 看到, 加磁过滤和脉冲偏压后的电弧离子镀CrNx 膜表面比较致密,颗粒的数量和尺寸大大减少, 同时也降低了沉积速率, 存在溅射作用形成的小坑。由于本实验中氮气含量高, 采用了较高的负偏压, 金属粒子向基体运动的过程中获得的能量很高,使离化的N+ 离子与电弧发射出来的粒子在等离子体区发生充分的级联碰撞, 扩散和反应,生成了以CrN 相为主的结构,减少了液滴的形成; 同时高的氮气含量容易在弧班区域生成氮化物,氮化物熔点高可减少灼坑尺寸,抑制液滴生成,造成靶中毒;同时在微溶池上方高气压会影响液滴的放射生成条件和分布。

表面形貌图 

图5 (a)电弧离子镀氮化铬的表面形貌图;(b)加磁过滤的PBAIP 镀氮化铬的表面形貌图

多层膜的硬度分析

       图6 为多层膜的成分, 厚度与显微硬度的关系, 表面氮化物的显微硬度达到了2600HV, 主要在于大量生成了CrN相,镍磷层退火前大约为450HV,250℃ 退火后为710HV,370℃ 退火后可达1000 HV[8,21] , 离子镀实验中采用氩离子辉光清洗和- 200V偏压镀膜,实际温度会达到250~300℃, 镍磷层的硬度还会有所增加; 从图6中可以看出,从基体向多层膜表面看,随着成分和相的变化, 显微硬度逐渐增大; 从成分与厚度的关系, 主要以镍磷层为过渡层, 镍磷层硬度高,致密和均匀, 对表面氮化物膜起强烈的支撑作用和孔蚀阻隔作用;其中锌合金层和铜层很薄,锌合金层主要起除去铝合金表面氧化膜, 制约氧化膜的再生成和当铝合金浸入镀液中是阻止置换反应的硬度发生。而铜层则主要起释放应力作用, 铜质软, 且与镍的晶格常数相近, 易于沉积和抛光,在多层膜中形成一个缓冲带, 这样的多层膜有效地解决了在软的铝合金上镀硬质陶瓷膜的难题, 表面氮化物的硬度是铝合金基体的23.6 倍。

多层膜的成分

图6 多层膜的成分, 厚度与显微硬度的关系

多层膜的极化曲线

       进行测量前将制得的试样用无水乙醇、丙酮除油, 再用盐水冲洗干净后放入电解池中。电解液未除氧,不搅动。

阳极极化曲线 

图7 试样在3.5% NaCl 溶液中的阳极极化曲线

       图为试样在3.5% NaCl 溶液中测得的阳极极化曲线,从图中可以看出,多层膜的阳极极化曲线都有相似的形状, 可分为不同区域: 活性溶解区、钝化区和过钝化区, 没有活化- 钝化过渡区,在钝化区都出现了电流振荡现象。阳极极化曲线自腐蚀电位逐渐正移, 极化电流密度变化不大,因而腐蚀趋势逐渐减小。

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