PET纤维基AZO透明导电薄膜溅射工艺参数的优化(2)

2009-08-31 赵绍英 江南大学生态纺织教育部重点实验室

  直观上分析可得到:第7号实验A1B3C1 的0.908kΩ 最好, 其实验参数为溅射功率180W、厚度150m 和氩气气压0.2Pa ; 第6 号实验A3B2C1 的1.633kΩ次之,对应的条件为溅射功率150W、厚度100nm和氩气气压0.2Pa 。它们的功率分别是180W和150W,处于较高的功率;气压采用了0.2Pa ,样品具有良好的导电性。由于在多因素实验中,因素之间往往具有强烈的搭配效果。对9号样品采用了150W的功率和0.8Pa 的气压,它的电阻较大。当降低工作气压时,样品的方块电阻得到了改善。应用极差分析:首先,将某一因素在某一水平下所做的3次实验所得平均方块电阻值求和得到Ix、Ⅱx、Ⅲx (x 为A、B、C) 见表3。如表3中的IA =203.854 即将溅射功率为180W 的1 号、4 号和7 号三组实验所得平均方块电阻值相加而来。IA 是在相同的溅射功率下,综合其它各个因素水平,得出的方块电阻值之和,反应出在综合因素的交互影响下,180W溅射功率与薄膜方块电阻之和的关系。相应的ⅡA、ⅢA 分别为100W、150W溅射功率与薄膜方块电阻之和的关系。同样IB 、ⅡB 、ⅢB 分别为60nm、100nm、150nm 的薄膜厚度与薄膜方块电阻之和的关系; IC、ⅡC、ⅢC 分别为0.2Pa 、0.5Pa 、0.8Pa 溅射气压与薄膜方块电阻之和的关系。

极差分析表

表3  极差分析表

  从表3得出:对于每行,比较各自Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的大小,因为方块电阻越小越好,所以方块电阻之和小的水平较好。第1 行中(A 行) Ⅲ小,所以A3 较好;第2 行中(B 行) Ⅲ小,所以B3 较好; 第3 行中(C行) , Ⅰ小,所以C1 较好。把这三个好水平结合在一起,A3B3C1为全体水平组合中关于方块电阻的最佳的水平组合。即功率150W、厚度150nm 和气压0.2Pa 的条件下沉积的薄膜导电性能最佳。

  计算出各行的极差R , RA = 45.941 , RB =471.976 ,RC = 98.577 ;其中极差大的因素意味着该因素为主要影响因素,不难看出各因素对薄膜导电性能影响的主次为BCA ,即在一定的溅射功率和气压条件下,溅射镀膜厚度是影响方块电阻大小的重要因素,起主导作用;其次为压强和溅射功率。

2.2、导电性分析

  为更加直观地反映出各溅射因素水平对薄膜导电性的影响趋势,以各因素的三水平为横坐标,以表3 中Ⅰx、Ⅱx 及Ⅲx(x 为A、B、C) 为纵坐标,即把每个因素三个水平的实际取值按大小顺序在横坐标上标出,再结合其相应的方块电阻之和Ix、Ⅱx 及Ⅲx 在平面坐标上作水平趋势图(如图1 所示) 。

水平趋势图 

图1  水平趋势图

  图1(a)显示了溅射厚度对薄膜导电性能的影响。随着薄膜厚度的增加,方块电阻逐渐变小,当厚度达到100nm 以后逐渐趋缓。这是由于随着溅射厚度的增加,薄膜经历了从岛状生长到连续扩散成膜增厚的过程,形成逐渐致密连续的结构。这一现象可以通过CSPM4000 扫描探针显微镜进一步得到证实,如图2 AFM所示。由图2 可以看出,随着薄膜厚度的增加,AZO晶粒有逐渐增大的趋势,这有利于生成平整、致密的薄膜表面,有利于薄膜导电性能的改善;然而,当厚度达到100nm 以后,随着厚度的继续增加,导电性能并没有明显变化,且晶粒有变形的趋势。这一现象与资料研究结论基本一致。

  由图1(b)可以看出,随着溅射功率的增加,薄膜方块电阻逐渐减小,在功率150W时达到最小,之后趋缓。这是由于在低气压状态下,随着溅射功率的提高,溅射粒子会获得更多的能量,在到达基片时得以扩散至能量最低点,较好的结晶成膜,减少了散射中心等薄膜内部缺陷,并有利于铝原子的替位掺杂而获得较好的性能。随着功率的继续增加,其方块电阻改善并不明显;且实验中发现过高的功率会损坏靶材。

  由图1(c)可以看出氩气气压对薄膜导电性能的影响。方块电阻随着气压的增加趋于变大。这是由于氩气压强较小,带电粒子的平均自由程较大,溅射出的原子的动能大,容易沉积在基材表面;随着氩气气压的增加,放电空间带电粒子的自由程减短,溅射出的粒子的动能减小,导致原子/团簇表面迁移率降低,抑制了AZO晶粒的生长;另一方面,压强较高时,氩气分子与溅射出的原子碰撞的机会增多,增大了对溅射原子的散射。从而不利于AZO 晶粒的生长。

不同厚度AZO 薄膜AFM形貌(5000nm ×5000nm) 

图2  不同厚度AZO 薄膜AFM形貌(5000nm ×5000nm)

  上述分析表明: A3B3C1 工艺组合, 即功率150W、厚度150nm 和气压012Pa 为最佳工艺参数;但从节约和效率等方面综合考虑, 溅射厚度为100nm 时已能达到要求。因而最终确定的工艺组合为A3B2C1,即功率150W、厚度100nm 和气压0.2Pa 。该组合刚好对应表1 的第6 组实验,该实验得到的AZO 薄膜的方块电阻达到1.633 ×103Ω。图2(b)为该条件下样品表面形貌图,AZO纳米颗粒的平均直径约为69.4nm ,薄膜表面平整致密。

3、结论

  通过3 水平3 因素的正交实验L9 (33) ,研究了溅射功率、氩气气压及厚度对室温下射频磁控溅射法沉积AZO 薄膜导电性能的影响。通过正交分析发现,薄膜的厚度对AZO 薄膜的导电性能影响最明显,溅射功率及氩气压强对其影响较小。通过数理统计结合AFM分析得出的最佳工艺参数为:溅射功率150W、厚度100nm 和气压0.2Pa ;该参数下样品的方块电阻为1.633 ×103Ω ,AZO 薄膜表面纳米颗粒致密均匀,其平均直径约为69.4nm。